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本发明公开了一种双芳基取代的异恶唑化合物及其制备方法和用途，具体是报道了帕瑞昔布钠杂质P，即N‑｛4‑[(5‑甲基‑4‑苯基异恶唑‑3‑基)苯基]磺酰基｝丙酰胺，及其制备方法和用途，属于化学制药技术领域。本发明以5‑甲基‑3,4‑二苯基异恶唑为起始原料，通过控制反应条件和辅助试剂，使得在异恶唑母核的3位苯环上增加了其对位连接上磺酰氯基团的比例；接着进行胺化反应，将结晶母液浓缩至干所得产物进行丙酰化反应，经纯化分离即得帕瑞昔布钠杂质P。本发明所述高纯度的帕瑞昔布钠杂质P，可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品。本发明提供的制备方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。
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本发明提供一种高Mo含量U基合金的熔炼制备方法。该方法首先利用非自耗真空电弧熔炼炉制备U‑Mo中间合金，而后在真空感应炉中熔炼添加U块，对U‑Mo中间合金进行稀释，制备U‑(16～20)wt％Mo合金；所述的U‑Mo中间合金：合金成分U含量为40～60wt％，Mo含量为40～60wt％；所述的U‑(16～20)wt％Mo合金成分U含量为80～84wt％，Mo含量为16～20wt％。本发明通过成分设计U‑Mo中间合金，利用非自耗真空熔炼，达到了高熔点Mo在贫铀基中的充分熔解，获得了合金较充分的U‑Mo中间合金纽扣状样品。通过本发明方法制备的U‑Mo合金化学成分均匀，成分偏析现象较轻，XRD检测分析其室温也为稳定的γ相。
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本发明涉及选择性分离和去除环境水样中重金属Pb2+的磁性壳聚糖离子印迹聚合物的制备方法。本发明的磁性壳聚糖铅离子印迹聚合物，它由聚乙二醇表面改性的Fe3O4磁性纳米粒子，与壳聚糖交联的磁性壳聚糖微球为磁核，磁核与Pb2+模板离子、功能单体、交联剂聚合反应，然后洗去铅离子后，净化干燥获得的，该材料对Pb2+的饱和吸附量为91.8mg/g。本发明所获得的纳米离子印迹复合材料，物理化学性质稳定，对Pb2+具有较高的吸附容量和特殊的记忆识别功能，且具有超顺磁性，在外界磁场作用下能被迅速分离。本发明的制备方法简单可靠，成本较低，在复杂环境样品的分析检测及污染处理中具有广阔的应用前景。
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本发明属于化学制药技术领域，涉及一种盐酸替比嘧啶的杂质A的制备方法。所述的制备方法包括合成反应，所述的合成反应是将5‑氯‑6‑[(2‑亚胺‑1‑吡咯烷)甲基]脲嘧啶盐酸盐与碱的水溶液进行水解反应。利用本发明的盐酸替比嘧啶的杂质A的制备方法，能够操作简单、原料易得、收率高、纯化易的合成制备盐酸替比嘧啶的杂质A，从而将制备的杂质A作为盐酸替比嘧啶成品检测分析中的杂质标准品，用于盐酸替比嘧啶的质量控制。本发明的制备方法在合成盐酸替比嘧啶的杂质A后，只需要通过简单的过滤及水洗即可得到高纯度的目标产物。
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本文公开了分子涂覆的表面、涂覆表面的方法以及在表面上使用涂层的方法。在一些实施方案中，所述涂覆的表面可以在应用中用于避免在宝石上产生瑕疵、赋予表面抗微生物活性、赋予表面治疗性质、检测分析物、改变表面的颜色和/或改变表面的物理和/或化学性质。
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本发明涉及生物化学分析技术领域，具体提供一种质谱图的合成方法、系统、装置及介质，旨在解决如何在根据待合成质谱图获得合成质谱图时，提升合成质谱图的分辨率和信噪比的问题。为此目的，本发明能够先根据多张待合成质谱图获取参考质谱图，并对每个待合成质谱图进行区间划分，针对每张待合成质谱图子区间进行待合成质谱图校正，并对校正后的质谱图进行合成，获取合成质谱图。由于对每张质谱图的每个子区间进行分别校正，能够使得待合成质谱图获得更好的校正效果，能够进一步提升合成质谱图的分辨率和信噪比。且由于本发明的质谱图的合成方法无需进行峰值检测，使得本发明可以应用于各种质谱图的合成，可以应用于原始质谱图的合成阶段。
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一种区熔定向凝固法制备磁驱动记忆合金单晶， 它是采用区熔定向凝固的方法，通过控制熔区长度、温度梯度和晶体生长速度，制备Ni50－58Mn20－30Ga20－25合金单晶，其工艺路线是：(1)真空感应法熔炼母合金，背底真空度达到10－2－10－3Pa，然后充氩气至0.3－0.7×103Pa；(2)真空感应炉里直接铸棒；(3)进行区熔定向凝固，控制熔区长度在10－20毫米，凝固温度梯度在200－1000K/cm，晶体生长速度为1－20mm/min；(4)制备出NiMnGa合金单晶；(5)用化学分析或电子探针(能谱)测定化学成分；(6)用热分析系统测量马氏体相变温度，磁致伸缩测量系统测定磁驱动效应。采用区熔定向凝固的方法，有效地制备出NiMnGa合金单晶，合金沿轴向的成分偏差可控制在0.3％范围内，马氏体相变温度偏差小于5℃。
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本发明涉及一种具有光学微腔结构的绿光二极管及制备方法,它是以8-羟基喹啉铝、N,N′-双(1-奈基)-N,N′-二苯基-1,1′-二苯基-4,4′-二胺(NPD)、氟化锂、铝、金为原料,以水杨醛缩乙二胺锌为绿光发光材料,以导电玻璃氧化铟锡为发光器件的基底,以无水乙醇、甲苯、丙酮、洗洁净为清洗剂,以稀盐酸为刻蚀剂,采用两个发光单元的光学微腔结构,即15层结构,通过刻蚀导电玻璃、清洗剂超声清洗、真空干燥、精选化学物质原料,采用合理配比、真空蒸镀、冷却、检测分析,最终制得绿光二极管,绿光二极管光学微腔结构中势垒与势阱层厚度均为3nm±0.5nm,以氟化锂/铝/金做阴-阳极插层,其厚度为8nm±0.5nm,各层电压均匀一致,可储存光能,并以辐射形式释放出光,器件本身不发热,延缓了老化,提高了器件的使用寿命,本发明制备流程短,使用设备少,器件发光效率高,绿光色纯度好,色坐标为X=0.3246,Y=0.5386,导电性能好,安全、稳定、可靠,易于和其他发光器件匹配,使用领域广,是十分理想的发绿光的的有机电致发光二极管及制备方法。
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本发明提供了一种磁性表面增强拉曼光谱基底的制备方法,属于化学分析检测领域。该方法包括以下步骤：（1）以葡萄糖、氯化铁、聚丙烯酰胺和水为原料，采用水热法一步合成Fe3O4/C核壳结构的颗粒；（2）将上述Fe3O4/C颗粒分散在Ag(NH3)2+溶液中，使C表面吸附一层Ag(NH3)2+离子；（3）将吸附有Ag(NH3)2+离子的Fe3O4/C颗粒置于抗坏血酸溶液中，使Ag(NH3)2+离子还原成银颗粒，用磁铁分离、收集沉淀，即可得到具有微纳结构的Fe3O4/C/Ag核壳式磁性表面增强拉曼光谱基底。本发明的制备方法简便、成本低廉，得到的基底材料兼具拉曼增强和可循环使用功能。
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本发明属于烟草生产技术领域，具体涉及一种用于评价卷烟厂生产车间环境气息的方法。该方法包括：选择模拟样品放置点、制备模拟样品、制备卷烟样品、卷烟评吸、样品放置点空气成分分析、结果判定等步骤。本发明所提供的评价卷烟厂生产车间环境气息的方法同时结合人工评吸和化学检测鉴定结果，能够科学、合理、准确的评价生产环境；本发明能够针对部分生产线或单个样品放置点做出评价，从而为分区域查找污染源并采取相应的防治措施提供科学保障。本发明适用于卷烟生产盒包前的工艺流程，包括制梗丝、制叶丝、制膨胀丝、制薄片丝、卷接等工序。
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本发明公开一种哌喹衍生物Ⅲ,即1,4-二（7-氯喹啉-4-基）哌嗪的制备方法；哌喹衍生物Ⅲ是哌喹二聚体杂质，是哌喹及其盐的原料药或制剂的主要杂质之一；哌喹衍生物Ⅲ可用于分析检测化学药品哌喹及其盐的纯度，从而控制哌喹及其盐的质量。
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本发明属于生物技术领域，涉及可特异性结合玉米赤霉烯酮(Zearalenone，ZEN)的十二肽及其应用，该多肽分子的氨基酸序列为LLNISRRQIKNL。本发明采用磁珠液相亲和淘选并结合ZEN抗体竞争性洗脱的方式，通过优化孵育、洗脱时间，温度等条件，快速淘选获得可特异性结合ZEN的多肽分子，所述的多肽分子可以替代传统的ZEN抗体并应用于ZEN的免疫学分析体系中，其线性检测范围宽广，该多肽分子的获得无需免疫过程、制备简单、成本低、周期短，该多肽分子既可通过生物培养的方式大量扩增，也可以通过化学合成或者基因工程的方法进行大量制备，为ZEN抗体的制备提供了新的路径，具有较好的应用价值。
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本发明公开了一种舒肝颗粒中特定成分的鉴别方法，所述方法以丹皮酚、栀子苷、芍药苷、甘草苷为标准品，以甘草为对照药材，进行薄层色谱分析。本发明通过利用一种提取方法，两个薄层条件，即可专属性的鉴别4味中药，方法简单、便捷、环保，减少企业检验费用，操作简单，成本低,以期为舒肝颗粒药效物质基础及质量控制研究提供参考，避免了因只测定单一化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性。
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本发明涉及化学分析仪器领域，提供了一种氢化反应一体装置，包括装置本体，所述装置本体内设有蒸汽发生腔、第一气液分离腔和第二气液分离腔，所述蒸汽发生腔位于所述第一气液分离腔的旁侧，所述第二气液分离腔与所述第一气液分离腔位于同一水平面，所述蒸汽发生腔与所述第一气液分离腔连通，所述第一气液分离腔与所述第二气液分离腔连通。通过将蒸汽发生腔、第一气液分离腔和第二气液分离腔一体化设计在装置本体内，大幅减少了管路连接，降低了样品在管路中的损失，提高了样品的传输效率；整个装置更加紧凑，提高了气液分离效率，保证后续仪器的稳定性和检测结果的准确性，并且外形更加美观。
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本发明公开了一种基于DNA邻近组合编码扩增的细胞内成对染色质修饰成像方法，属于细胞成像领域。包括：结合化学酶识别和DNA纳米技术，通过邻近连接激活闭环反应，形成完整的环形模板，从而引发滚环扩增反应，实现成对染色质修饰组合的同时编码成像分析。该方法克服了无法进行多种成对染色质修饰的同时检测的技术缺点。
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本发明提出了用氧化铁皮制备多孔不锈钢的方法，包括如下步骤：首先将氧化铁皮研磨成颗粒，然后进行提纯，并对所述颗粒进行化学成分检测和物相组成分析，再根据结果在氧化铁皮颗粒中加入石墨和金属粉末并混合；将得到的混合原料进行还原和固相烧结，然后冷却至室温；将得到的产物在流动的氨气条件下，在离子渗氮的同时进行脱碳和渗氮，得到多孔不锈钢。本发明的用氧化铁皮制备多孔不锈钢的方法，以氧化铁皮为含铁原料，可以充分发挥氧化铁皮全铁含量高、杂质含量低的优势，有效回收利用氧化铁皮生产高附加值的铁基金属制品，可以有效缩短含氮多孔不锈钢的工艺流程，节约成本，提高生产效率。
本发明公开了一种以ZnS为壳层的核/壳结构量子点，其特征在于其化学表达式为：M(1－x)Y2S4 : Ax/ZnS，其中，M为Ba，Ca中的一种元素，A为Mn，Cu，Ag，Al，Pr，Eu，Er，Tm，Ce，Yb，Nd中的一种元素或其中两种元素的混合，0.001＜x≤0.5。本发明还提供了该量子点制备方法。本发明制备的量子点原料安全易得，价格低廉，操作安全简便，不需要苛刻的设备条件，使得实验室大规模制备成为可能。用本方法得到的量子点分散性好，荧光强度高，稳定性好。该量子点可作为荧光标记物质，广泛应用于生物检测与分析，以及作为发光材料用于多种显示器件。
本发明公开了一种以ZnS为壳层的Mn(1－x)S : Ax/ZnS核/壳结构量子点，其特征在于其化学表达式为：Mn(1－x)S : Ax/ZnS，其中，A为Ag，Al，Pr，Eu，Er，Tm，Ce，Yb，Nd中的一种元素或其中两种元素的混合，0.001＜x≤0.5。本发明还提供了该量子点制备方法。本发明制备的量子点原料安全易得，价格低廉，操作安全简便，不需要苛刻的设备条件，使得实验室大规模制备成为可能。用本方法得到的量子点分散性好，荧光强度高，稳定性好。该量子点可作为荧光标记物质，广泛应用于生物检测与分析，以及作为发光材料用于多种显示器件。
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本发明提供了一种掺伪植物油二级筛查模型构建方法及掺伪植物油鉴别方法，本发明通过红外光谱结合化学计量学方法同时检测植物油脂肪酸构成、不皂化物构成这两类具有互补性的特征物质，提高筛查掺伪植物油模型的灵敏度，采用独特的二级筛查法，绕开植物油种类多、影响因素多需要海量样本建模研究的壁垒，建立满足市场抽查样分析的掺伪植物油筛查方法。
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本发明人腺病毒抗原表位嵌合蛋白及其制备、应用涉及基因工程技术、疫苗和诊断试剂领域。通过计算机分析腺病毒3型、7型、11型、14型及55型六邻体蛋白的氨基酸序列，分别筛选出含强抗原性的蛋白片段，片段之间用两个甘氨酸和一个丝氨酸进行连接，形成一个多抗原片段串联的嵌合蛋白，选择原核偏爱的密码子，将其翻译成相应的核酸序列，化学合成全长基因。基因工程技术表达纯化得到该嵌合蛋白，嵌合蛋白全长363个氨基酸。表达的嵌合蛋白可用于疫苗研究、HAdV抗体或抗原的检测等，本发明涉及基因工程技术、疫苗和诊断试剂领域。
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一种PET/CT宏观数字信息与病理微观信息匹配的方法，将术后标本还原至在体状态，浸入福尔马林；PET/CT图像中示踪剂摄取最高层面与相邻的解剖标志之间形成横断面，将标本沿该横断面方向从中间切开，浸入福尔马林；制作HE染色病理切片；确定每一片HE染色病理切片中免疫组织化学染色区域的蜡块区域；将选定的蜡块区域固定，进行石蜡切片；将每一层PET/CT图像中示踪剂高摄取区域的参数与相对应层面免疫组化的表达进行分析。提高了PET/CT图像信息与免疫组化信息匹配的准确性，将示踪剂高摄取的区域与组织学的区域进行准确配准，匹配后能够验证PET/CT检测在体肿瘤生物学信息的准确性。
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本发明属于有机和药物合成领域，公开一种氘代d8阿立哌唑及其制备方法和应用，该方法以1，4‑二氯丁烷‑d8为原料，经四步反应合成得到氘代标记d8‑阿立哌唑；本发明所提供的制备方法，整个工艺设计合理，可操作性强，操作简单，氘代试剂成本低，产物容易分离纯化，所得目标产物化学性质稳定，同位素丰度高，收率高，纯度可达100％。本发明制备方法可用于生产分析检测氘代阿立哌唑时使用的氘代内标物，可为阿立哌唑代谢机理研究提供试样品，从而更加准确和方便地了解阿立哌唑在人体内的代谢过程和作用机制；可制备药物组合物，用于多巴胺系统稳定剂—治疗精神分裂症、分裂情感性精神病和其他精神病性障碍等，具有重要的应用价值。
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本发明涉及医学化学发光免疫分析检测技术领域，具体涉及是一种分离真菌和酵母样真菌的培养基及制备方法，通过使用胰酪胨、动物蛋白胨、葡萄糖为微生物提供合适的碳源和氮源，整个碳源和氮源的配比可控，同时葡萄糖含量更多，使得整个培养基的pH趋于5.5至6.5有利于真菌和酵母样真菌的生长。同时采用单一氯霉素作为细菌抑制剂，能够有效抑制细菌的生长，同时降低多种抑菌剂配合导致部分待分离真菌受到抑制的几率。解决了现有分离真菌的培养基存在碳源和氮源组分单一，易出现源和氮源配比存在失衡，同时采用多种抑菌剂组合抑菌从而抑菌效果针对部分真菌存在叠加的现象，导致分离部分真菌效果欠佳的问题。
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本发明涉及一种电中性均配环金属铱配合物及其合成方法，该配合物中铱三价正离子中心原子与单阴离子碳氮双齿配体通过共价键和配位键结合形成中性稳定结构配合物，可生物偶联的连接基团通过柔性碳链与磷光发光体连接。本发明还涉及所述电中性均配环金属铱配合物作为磷光标记物标记生物分子的应用及标记方法。相对非中性环金属铱配合物，本发明的电中性配合物具有更优异的化学稳定性和更高的发光效率，作为标记物对被标记物种的影响相对较低。这些中性磷光环金属铱配合物标记分子可满足发光信号为检测模式的高灵敏度、高重现性生物分析方法(如蛋白标记)的需求。
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本发明属于分析化学及材料萃取技术领域，具体涉及一种固相微萃取纤维涂层及应用。本发明充分结合了共价有机骨架材料低密度、高比表面积、良好的热稳定性、优异的结构规则性以及易于定制的特点和固相微萃取集分离、浓缩和进样为一体的无溶剂和简便高效的优异特点，提供了一种基于磁性共价有机骨架复合材料的SPME萃取纤维涂层用于检测三氯生和甲基三氯生的新方法。与拟除虫菊酯类农药相比，该方法提取三氯生类污染物的效率更高。与其他商品化纤维涂层PDMS、PDMS/DVB和PDMS/DVB/CAR相比，本发明所制的磁性共价有机骨架复合材料涂层取得了更优的萃取效果，且可重复使用150次后萃取效率从基本未变。
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本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种鲁米诺衍生物及其制备方法与应用。本发明制备得到的鲁米诺衍生物具有发射波长较长(能发出绿色的光)、发光效率高、发光时间长的优点，在血迹检测、蛋白免疫印迹杂交、酶联免疫吸附、过氧化氢生成酶定量分析方面都能较好地应用，其中，在蛋白免疫印迹杂交中，在HRP标二抗稀释至500万倍之后，仍具有较高的信噪比。同时，该衍生物的制备方法简单，条件温和，产率高，适合大规模生产。
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本发明涉及一种苯巴比妥分子印迹聚合物及其作为固相萃取剂的应用，属于分析化学与材料科学技术领域。采用苯巴比妥作为模版分子，同功能单体在溶剂中混匀，混匀后在4℃以下保存24h形成预聚体；然后在常温下加入交联剂和引发剂，用波长为260nm的紫外光引发聚合24h，得到球形颗粒聚合物；用有机溶剂甲醇/乙酸浸泡，清洗除杂质，真空干燥，得到苯巴比妥分子印迹聚合物。本发明的制备方法简便、快速，对结构相似物苯巴比妥、巴比妥、异戊巴比妥有很好的吸附性能；建立的固相萃取方法，操作简单，对目标物选择性吸附，有效去除基体杂质，提高了分离精度，降低了检测限，适用于法庭科学领域生物样本中巴比妥类药物的提取分离。
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本发明涉及山香圆叶及其制剂的质量控制方法,通过对山香圆叶化学成分的系统研究和分析方法的研究,公开了以没食子酸等成分为检测指标的定性和定量质量控制方法,尤其是山香圆叶及其制剂的指纹图谱质量控制方法,与以前的质量控制技术相比,可以更综合评价山香圆叶药材及其制剂的质量,能更好保证制剂的安全有效,具有非常显着的意义。
本发明公开了一种Cr3+掺杂的磷酸盐基远红光‑近红外发光材料及其制备方法，化学组成式为M9A1‑x(PO4)7:xCr3+，其中，M为Ca、Sr中至少一种，A为Al、Ga、Sc、In、Lu、Y中至少一种，0＜x≤1；属于β‑Ca3(PO4)2结构。本发明发光材料通过高温固相法合成，激发波长范围覆盖250‑800nm，有3个激发峰，可以同时被蓝光、绿光和红光激发实现远红光‑近红外发射，发射波长范围为600‑1100nm。该发光材料通过搭配蓝光、绿光或红光LED芯片可用于制造远红光‑近红外发光器件，在植物生长、夜视成像、农产品无损质量分析、人类生理状态非侵入性检测、示踪标记和防伪等领域具有重要的应用价值。本发明的制备方法工艺简单，原料价格低廉，易于大规模技术推广。
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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种LDHs改性整体柱的制备方法及改性整体柱的应用，其以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，环己醇和十二醇为二元致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，将烷基化改性的层状双氢氧化物掺杂在聚合液中，采用原位聚合的方法得到层状双氢氧化物改性的聚合物整体柱。将该整体柱作为固相微萃取材料与高效液相色谱法联用用于水样中阴离子染料的富集和检测。该整体柱具有高灵敏度、高样品通量、低样品消耗以及较宽的适用范围和较强的抗基体干扰能力等优点。
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