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一种纳米环-盘电极的制备方法,涉及一种电极,尤其是涉及一种纳米环-盘电极的制备方法。提供一种制作尺寸在纳米尺度,具有良好电化学响应,能实现高环收集效率的纳米环-盘电极的制备方法。在腐蚀溶液中腐蚀得到针尖,在电泳漆中对针尖电泳,烘烤得纳米电极;以单根纳米电极为盘电极,经真空溅射形成Au层,Au层将纳米电极前部覆盖,作为环电极模板;将模板前部包封,冷却,露出环电极模板尖端;在模板后部裸露区和盘电极引出导线,将二次包封后的环电极模板置于刻蚀液中,盘电极接正极,施加脉冲电压,每加一个脉冲后检测盘电极和溅射的Au层间的电阻,当超过109欧姆时停止刻蚀,形成以纳电极为盘、溅射Au层为环的纳米环-盘电极。
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本发明公开了一种有机相碳点的制备方法:取原料,加入反应釜中,在150~300℃条件下,溶剂热反应0.5~72h,即得到有机相碳点溶液;浓缩液体,获得的溶剂回反应釜中循环使用,固体进行干燥获得有机相碳量子点;其中,原料选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合。该工艺方法简单快捷,反应条件简单环保,产率较高,降低反应时间。所用原料便宜易得,无需添加催化剂,溶剂也可以继续循环使用。所制备的有机相碳点在有机溶剂中有较好的分散性,在有机涂料,物质检测、催化、荧光墨水、新型纳米复合材料、新型电化学电极以及新型光学材料等领域有着广阔的应用。
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本发明关于一种化合物嘧菌酯(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(methyl(E)-2-{2-[6-(2-cyanophenoxy)pyrimidin-4-yloxy]phenyl}-3-methoxyacrylate)的新用途和用于显著抑制口腔癌细胞的制剂,属于抗肿瘤药物研发领域。嘧菌酯获取方法简便,化学结构明确,采用CCK-8法对口腔癌细胞SCC15和CAL27以及口腔癌前病变DOK细胞的增殖活性进行检测,实验结果显示有明显的增殖抑制作用,本发明为临床治疗口腔癌新药的研发提供实验依据,可应用于抑制口腔癌细胞生长的制剂中。
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本发明公开了一种金属?金属氧化物复合纳米粒子的制备方法,步骤是:金属羰基化合物在两亲性嵌段共聚物的1, 4?二乙基苯溶液中进行裂解反应,形成嵌段共聚物包覆的较活泼金属单质;反应液冷却后,加入较不活泼的金属前驱体,与部分较活泼金属发生置换反应,得到较不活泼的金属纳米粒子,剩余的较活泼金属与空气接触后形成金属氧化物,最终得到嵌段共聚物包覆的金属?金属氧化物复合纳米粒子。本发明以金属羰基化合物作为较活泼金属的前驱体,在两亲性嵌段共聚物的1, 4?二乙基苯溶液中裂解,裂解温度明显降低,在常压下即可进行,所得产品为量子尺寸,在化学传感器、生物检测和智能器件等领域具有应用价值。
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本发明建立了一种杯芳烃荧光探针应用于活细胞中Zn2+、F-成像的方法,利用两种选择性键合Zn2+、F-的硫杂杯[4]芳烃荧光探针,化学名称分别为:1, 3-交替-5, 11, 17, 23-四叔丁基-25, 27-二[(7-羟基-8-香豆素亚氨基)乙氧基]-26, 28-二(2-甲氧基乙氧基)硫杂杯[4]和1, 3-交替-5, 11, 17, 23-四叔丁基-25, 27-二[(7-羟基-8-香豆素亚氨基)乙氧基]-26, 28-硫杂杯[4]冠-5,分别作为人体活性癌细胞内微量Zn2+、F-的荧光成像试剂,探针与活性细胞相容,能渗透且无毒性。通过探针1、2分别对细胞内Zn2+、F-染色后,用荧光倒置显微镜检测拍摄到清晰的蓝色荧光细胞图像。
本发明属于高分子材料的技术领域,公开了一种共轭聚嘧啶类化合物及多组分串联聚合制备该化合物的方法与应用。所述共轭聚嘧啶类化合物的结构为式Ⅰ或式Ⅱ;其中,x,y为2~200的整数,R1为相同或不同的有机基团。方法为:(1)以有机溶剂为介质,在催化剂的作用下,将二元炔基化合物进行炔基偶联反应,得到偶联反应产物;(2)将偶联反应产物、有机溶剂、盐酸胍和碳酸铯混合,反应,沉淀,静置,过滤,干燥,得到共轭聚嘧啶类化合物;反应气氛为大气氛围、氧气氛围或惰性气体氛围。本发明的工艺简单,聚合效率高;共轭聚嘧啶类化合物的热稳定性、可加工性好,同时具有特殊的光电性能,在生物和化学荧光检测领域的应用。
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本发明公开了一种可重复利用的亚硝酸根传感纳米材料的制备方法,步骤如下:(1)罗丹明探针前驱体的制备;(2)磁性介孔二氧化硅纳米支撑介质Fe3O4@MCM?41的制备;(3)亚硝酸根传感纳米材料的组装;所述的罗丹明探针前驱体为R6?APS或RS6?APS。本发明采用超顺磁性Fe3O4作为内核,采用硅基分子筛MCM?41包覆,通过共价键将罗丹明6G衍生物嫁接,当该传感平台完成对亚硝酸根传感,即发光被猝灭之后,加入还原剂,加热,该传感平台的发光即可恢复,且可以被亚硝酸根再度猝灭。该类材料对亚硝酸根离子具有高的灵敏度、好的选择性和可重复使用,有望应用于荧光化学传感器件中,实现对水中亚硝酸根离子的检测。
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本发明涉及环境保护技术领域,具体涉及一种土壤修复方法及其系统。本发明提供的土壤修复方法包括划区、冲洗、沉淀和检测,利用冲洗液中的化学物质与污染土壤中的污染物进行化学反应来除去土壤中的污染物,再经过沉淀将反应后的泥浆分成淤泥和污水,并对淤泥进行检测。本发明提供的土壤修复方法适用范围广泛、工艺流程简单、投资成本低、高效节能、经济环保。同时,本发明的土壤修复系统,包括依次连接的冲洗设备、泥浆运输设备、泥浆沉淀设备、污水运输设备和污水处理设备,系统设备简单、投资成本低、占地面积小、使用和维护方便。
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本发明公开了一种110ksi级钛合金油管及其制备方法,其化学成分的质量百分数(wt%)组成如下:Al:5.50-6.75,V:2.5-4.5,Nb:1.0-2.0,Zr:2.0-3.5,Sn:0.01-1.0,Mo:1.8-2.2,Fe:0.02-0.10,B:0.001-0.005,其余为Ti及不可避免的杂质。该成分管坯经过冶炼锻造、穿孔轧制、热处理以及无损检测后,管端按照设计的丝扣扣形加工,最终力学性能满足API?Spec?5CT标准中110ksi强度级别要求,且具有良好的抗CO2、H2S应力腐蚀性能,能够满足深井、超深井和苛刻腐蚀环境的油田需求。
本发明公开了一种温控发光变化的金属超分子凝胶材料及其合成方法和应用。这种金属超分子材料,其结构式如通式(1)所示:式(1)中,R1为H、C(CH3)3、C9H19、CH2O(C2H4O)3CH3中的至少一种;R2为H、CH3中的至少一种;R3为C12H25、C18H37中的至少一种。同时也公开了这种金属超分子材料的合成方法。还公开了一种包括该金属超分子材料的凝胶材料,也公开了这种凝胶材料的制备方法。本发明还公开了这种的金属超分子凝胶材料的应用。本发明方法制备工艺简单,容易纯化,所得金属超分子凝胶材料具有对温度响应的特异性,随着温度的变化,表现出发光颜色的变化,适用于刺激响应温敏光变材料、化学生物检测、生物成像、防伪等领域。
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本发明公开了一种基于肽适体的精氨酸生物传感器及其制备方法。所述生物传感器包括分子识别元件,所述分子识别元件是被修饰的肽适体;所述肽适体序列如SEQ ID NO.1所示,所述肽适体的N末端被若干个甘氨酸组成的空间单元修饰,所述空间单元的另一端被硫辛酸修饰。本发明将肽适体的高亲和性、高选择性、结构简单、易于操作等优点与电化学阻抗性生物传感器的快捷、操作简单、无需标记的优势结合起来,可以实现精氨酸的快捷、超灵敏检测。
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本发明属于多孔材料技术领域,特别是涉及一种具有晶相可逆响应的钙基多孔含水材料及其制备方法。所述钙基多孔含水材料的化学式为[Ca(NH2‑mbdc)(H2O)4]·(H2O),式中NH2‑mbdc为5‑氨基间苯二甲酸配体的阴离子。本发明提供一种原料简单易得、制备方法简单的晶相可逆响应的钙基多孔含水材料,钙基多孔含水材料含水量高,不仅能够通过自身的水动态平衡为产品提供保润的作用,而且能够通过易检测的晶相变化掌握产品的水环境变化。在卷烟产品的保润、烟草产品的包装和国内食品行业的包装等方面具有广泛的应用前景。
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本发明公开了一种光学用铝合金表面多维可控反应能束复合抛光方法,其特征在于包括有以下步骤:(1)小磨头数控研抛:采用铝合金小磨头数控研抛方法,制备获得光学级铝合金材料样品;(2)化学预抛光:采用碱性抛光液对样品进行化学预抛光,在样品的表面形成氧化层;(3)超声前处理:在超净室采用去离子水对样品进行超声波清洗;(4)离子束刻蚀:(5)表面质量检测:检测样品表面是否满足指标要求,若不满足,重新进行离子束刻蚀,直到得到满足指标要求的铝合金材料。与现有技术相比,本发明的方法能够在铝合金表面获得光学用超光滑表面。
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本发明公开了一种聚集诱导发光化合物及其制备方法与应用。该化合物为芘的咔唑衍生物,芘基团的存在使得该化合物具有高的发光效率,而咔唑基团具有稳定的平面共轭刚性结构和优良的光电性能,有利于改善分子光电性能。该分子具有良好的光学性能,具有聚集诱导发光的特性,同时,咔唑基团是富电子基,对电子受体物质具有高效灵敏的检测效果。本发明的化合物具有电化学活性,可以通过电化学的方法聚合成膜得到薄膜材料,应用在TNT气氛的检测,荧光传感器或发光器件中,并且该薄膜材料具有循环使用的性能。
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本发明公开了基于水动力因素提高酸性矿山废水处理效率的系统,涉及水化学处理技术领域,包括检测装置和搅动装置;所述检测装置包括检测传感器和检测控制器;所述搅动装置包括搅拌转轴、搅拌电机和搅拌外壳;搅拌外壳内转动连接有搅拌转轴,搅拌电机通过搅拌转轴转动连接搅拌外壳,搅拌转轴与搅拌外壳之间设有带过滤的网搅拌筒;检测传感器设置在搅拌筒与搅拌外壳之间,所述检测传感器通过电信号连接检测控制器;所述检测控制器还通过电信号连接有搅拌电机;通过包括检测传感器以及检测控制器的检测装置、包括搅拌转轴、搅拌电机以及搅拌外壳搅动装置,再通过搅拌筒,能够准确的模拟出不同水动力条件下石灰石在酸性矿山废水中溶解速率。
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本发明公开了一种偶氮染料废水处理方法,该方法包括下列步骤:将偶氮染料废水放入废水处理池;根据超声辐照方式安装超声波发生装置,根据可见光辐照方式安装可见光光源;同时打开超声波发生装置和可见光光源,对偶氮染料废水进行超声和光共同辐照;对废水进行处理的同时检测染料分解结果,若分解达到饱和,则停止处理。本方法的有益效果是:染料分子绝大部分已经被完全降解,并且不产生有毒中间产物;大大提高了偶氮染料的降解速率及效率;充分利用了太阳光能量中的可见光部分,降低了成本;不附加引入其他化学物质,既降低了成本又不会带来二次污染;通过引入可见光能量充分利用了超声波能量,使得超声波降解偶氮染料的效率提高,可实现大规模应用。
本发明属于环境水处理技术领域,涉及苯胺、硝基苯生化废水的FeCl2/C-Cu催化水解方法。本发明方法采用FeCl2/C-Cu电化学水解催化剂对苯胺、硝基苯生化废水进行后处理,用FeCl2取代传统FeCl3,利用Fe2+的高活性及高氧化性提高催化水解效果;在催化剂制备过程中加入了NaCO3进行沉淀、固化,减少洗涤水用量;将催化剂填装于催化水解反应池水解池,填加量为1-3kg/m3,并连接到生化池,进行苯胺、硝基苯生化废水的后处理,苯胺、硝基苯生化处理废水的进水停留时间为10-30小时。本发明方法催化剂制备简便、催化电解处理效果显著、不带入二次污染、可回收循环使用等优点。本发明方法应用于在苯胺、硝基苯废水生化废水装置后处理,经检测处理后废水色度、COD均达到国家排放标准。
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本发明公开了一种二乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药半抗原及其制备方法。所述半抗原为二乙氧基硫代磷酰氯与带羧基的苯酚衍生物或氨基酸亲核取代后的产物。本发明针对一类有机磷农药的共有结构-二乙氧基硫代磷酸酯提供了一系列半抗原,所述半抗原在分子结构、立体化学和电子分布上与含二乙氧基硫代磷酸酯共有结构有机磷农药对应体相似,在二乙氧基硫代磷酰酯氧原子上分别引入了长短不同的带有羧基的苯酚衍生物手臂,便于连接载体蛋白,本发明为抗二乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药抗体制备和快速检测产品开发提供了技术基础。
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本发明涉及电化学前列腺治疗仪的一种电极导尿管的加工方法。(1)电极引线一端直接绕制环形电极,(2)环形电极尾端制竖向插针,(3)依次将绕制有环形电极的电极引线由其端头在导尿管相应位置从其表面插入排尿腔,同时将各环形电极套装于导尿管相应部位,(4)将竖向插针插入导尿管管壁,(5)其中一组环形电极的电极引线套装套管,(6)在导尿腔端口外侧的各电极引线套装于一护套后焊接于插头,(7)检测、消毒灭菌后包装。本电极导尿管的金属环形电极与电极引线为一体化,从根本上克服了现有外置两组多对金属环形电极导尿管的金属环形电极以及电极引线存在发生脱落的隐患。本加工方法简化了电极导尿管的加工工艺,有利于降低产品成本。
一种氟标记脂肪酸心肌代谢显像剂14(R,S)-氟[18F]-6-硫十七烷酸的纯化方法,涉及一种放射性正电子药物的合成。本发明参照文献,由8-溴-1-辛醇为原料,逐步合成得到标记前体14(R,S)-对甲苯磺酰基-6-硫-十七烷酸苄酯FTHA-OTs和非放射性FTHA,并对标记前体进行亲核氟标记,制得18F-FTHA,本发明对文献的合成方法进行改进,改进了亲核氟标记后产物的纯化方法,反应混合物不经过HPLC分离制备,而是酯水解后趁热加入蒸馏水处理,或用Sep-Pak18C柱进行分离制备,操作简单,耗时短,18F-FTHA的放射化学产额和纯度也有所提高,经检测,FTHA和18F-FTHA的保留时间一致。
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一种电极和通过在电极的导电工作表面电聚合 一种膜而制备这种电极的方法。通过还原性电聚合聚[Ru(vbpy)32+/vba]薄膜而修饰此电极(vbpy=4-乙烯基-4’甲基-2, 2’-二吡啶, vba=对-乙烯基苯甲酸), 此电极可用于电化学检测GMP、聚[G]水溶液以及表面固定化的单链DNA探针。这种膜是由介体如Ru(vbpy)32+与具有羧化物基团如对-乙烯基苯甲酸的功能化部分的共聚合物构成。DNA探针共价附着于这些含有鸟嘌呤的部分, 可观察到由于催化氧化鸟嘌呤, Ru3+/2+对(存在于聚合薄膜中)的氧化电流非常显著地增加。
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本发明提供的城市洗车用水循环利用系统,是由预处理、机械处理和控制单元的有机组合来的系统,其中:预处理单元包括栅栏以及沉淀池和化学处理,栅栏设置在沉淀池的入口处;机械处理单元采用离心机,它设置在沉淀池的出口处;控制单元包括外围电路、单片机和变频电机。本系统对城市洗车用水进行回收循环处理包括预处理、机械处理和对洗车用水的处理程度进行自动控制的步骤。本系统利用卧式螺旋离心机来处理污水既到达处理要求且优点突出,同时结合光电传感器的检测反馈作用,实现电机的转速调整达到自动调整离心处理水的水质,具备了工作连续、离心水澄度高和自动控制等优点,而且处理后的水可继续用于洗车,从而达到节约用水的目的。
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本发明涉及一种线粒体定位用于光动力疗法的双光子荧光探针库及其应用,属于有机荧光探针领域。本发明开发了一系列原料廉价易得,操作简便,反应条件温和,生产成本低,便于产业化的一种具有光动力疗法的线粒体靶向的双光子荧光探针,其化学结构特点主要是具有线粒体靶向基团和光学调控基团链接组成。此类探针可应用于人类健康/疾病的检测和诊断,例如,利用此类探针可以准确靶向线粒体,从而可以达到对疾病的早期预警。
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本发明属于有机高分子光电材料技术领域,公开了一种基于炔酮中间体的共轭高分子聚合物及其多组分串联聚合制备方法与其应用。所述制备方法为:在Pd-Cu(I)共催化并加入缚酸剂的条件下,芳基二炔与芳基二酰氯发生偶联反应生成炔酮低聚物;然后原位加入亲核试剂,发生串联反应第二步生成具有共轭结构的聚合物;将反应完的聚合物溶液在不良溶剂中沉降并收集,干燥既得共轭高分子聚合物。本发明所述方法聚合反应条件温和,室温下即可高效进行;且聚合单体简单易得,聚合物产率高,分子量高,具有较高的立体选择性,原子经济性高,成模性较好。所得共轭高分子聚合物具有特殊的光电性能,在生物和化学荧光检测领域具有广泛运用。
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本发明涉及ZnO纳米墙/RGO异质结气敏传感器及其制备方法。现有技术中存在因ZnO与石墨烯接触差而导致的传感器工作温度高、响应-恢复时间长的问题。本发明采用真空抽滤结合热还原法在Ag叉指电极上制备还原石墨烯薄膜;然后在还原石墨烯薄膜表面利用水溶液法原位生长单晶ZnO纳米墙;最后将构筑好的ZnO纳米墙/RGO异质结在Ar气氛下高温热处理,获得ZnO纳米墙/RGO异质结气敏传感器。本发明的ZnO纳米墙/RGO异质结,ZnO?纳米墙原位生长在RGO薄膜上,实现了共价键或化学键强作用力连接,既可以发挥ZnO纳米墙在高灵敏度检测方面独特的优势,又可以利用石墨烯做为端电极提高电子传输速率。
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本发明创造提供了一种丝网印刷型自参比-石墨烯场效应晶体管生化传感器,该石墨烯场效应晶体管传感器采用丝网印刷技术制备,既具有石墨烯场效应晶体管的器件优势,又可满足液体环境中生物化学传感器三电极检测的需求,工艺简单、成本低廉;此外,自参比的结构设计,不同于现有液栅石墨烯场效应晶体管,采用了将参比电极、石墨烯场效应晶体管集成为一体的设计方案,具有全固态、易操作的优势;最后,由于采用了对石墨烯材料和衬底分别进行羧基化和氨基化处理,有利于提高器件的稳定性。
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本发明属于化学生物学领域,提供可多功能化的新型荧光染料及其制备方法和应用。所述多功能化的新型荧光染料是基于BODIPY母体,由合成BODIPY的原料吡咯醛与丙二氰经过Knoevenagel反应而制得。通过Knoevenagel反应修饰,达到调节该荧光染料的光谱性质的目的;Cl-BODIPY-2CN活泼氯能够与多种含巯基或氨基类的化合物迅速发生亲核取代反应,在发生取代过程中该荧光染料的光学性质发生显著的变化;AL-BODIPY-2CN用于检测ONOO-。本发明提供的荧光染料光稳定性强,反应灵敏,可在多方面进行功能化的应用。该荧光染料的制备方法原料简单易得、成本低廉、产率较高、光稳定性好。
本发明涉及一种含有混合修饰咪唑羧酸和吡啶羧酸配体的Nd化合物发光材料及其制备方法,发光材料的化学式为:{[Nd2(dpda)(Hpimda)2(H2O)3]·H2O}n,其中,配体H2dpda为2,6‑二甲基吡啶‑3,5‑二甲酸,H3pimda为1‑H‑2‑丙基‑4,5‑咪唑二羧酸,配合物晶体属于单斜晶系,空间群为p2ybc,晶胞参数为β=104.086(3)°,
该材料可被近紫外光激发,并发射出近红外荧光。H2dpda配体和H3pimda配体合成Nd混合配体配位聚合物,可以使电子易于传递,荧光效率升高,该材料可满足稀土荧光粉、波导传输、公共场所安全防护、近红外检测应用领域的要求。本发明弥补了基于单一配体的稀土化合物的缺陷,敏化稀土离子的电荷跃迁,具有荧光强度大、热稳定性高、发光寿命长的优点。
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本发明公开了一种靶向线粒体G‑四链体DNA的荧光探针及其制备方法和应用。所述荧光探针的结构如式(Ⅰ)所示;其中,R1为H、F、Cl、Br或I;R2为‑O(CH2)n三苯基磷,其中n为2~10中任意一个整数;R3为N‑甲基哌嗪、‑NR4R5或‑NH(CH2)mR6,其中m为1~8中任意一个整数,R4和R5各自独立地为氢、C1~8烷基或C1~8卤代烷基,R6为胺基、C1~8烷胺基或C1~8烷氧基取代胺基;A‑为N甲基化阴离子、卤离子、对甲苯磺酸离子或三氟甲磺酸离子。所述荧光探针可特异性地检测识别线粒体G‑四链体DNA结构,不受其他组分的干扰;同时其具有较好的化学稳定性、光稳定性、溶解性和生物兼容性,在线粒体G‑四链体DNA生物学功能研究上具有广阔的应用空间。
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本发明属于钢铁冶金领域,具体涉及一种均匀TP316H奥氏体不锈钢电渣锭成分及组织工艺方法,VD脱气后,加入钢水总量为100‑150ppm的稀土合金,在氩气保护系统中进行浇注,均匀电极坯成分及组织。在氩气保护电渣炉重熔前先吹氩气形成保护气氛,抑制钢锭底部易氧化元素的烧损,利用新型预熔渣重熔过程中,在8t及8t以上结晶器起弧电流全部由8000A降低至6000A,抑制钢锭底部Al含量的增加。后续在电渣钢锭锭尾、冒口端取样做化学成分检测,经检测钢锭底部Si、Mn、Cr等易氧化元素的烧损量在0.003%以下,电渣钢锭底部增Al情况控制在了0.002%以下甚至不再增Al,钢中C、Mo等元素的偏析控制在0.003%以下,钢锭两端化学成分、树枝晶大小及间距均匀一致。
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