有色金属分析检测技术理论与应用

稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法 1083     

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本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。

不对称双‑1,2,3‑三氮唑类化合物及其制备方法和应用 836     

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本发明公开了一类不对称双‑1, 2, 3‑三氮唑类化合物及其制备方法和应用，属于医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：不对称双‑1, 2, 3‑三氮唑类化合物，其结构式为：本发明还具体公开了该不对称双‑1, 2, 3‑三氮唑类化合物的制备方法及其在荧光化学传感器中的应用。本发明首次以以联奈为母核，通过click反应连接两个不同的生色基团合成一系列不对称双‑1, 2, 3‑三氮唑类化合物，该类化合物在DMSO‑H2O体系中加入Ca2+可以使荧光强度大大增强，进而可以实现在DMSO‑H2O体系对于Ca2+的定量检测。

功能化的有机-无机杂化荧光染料修饰微球及其制备方法 915     

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本发明涉及广泛用于生物检测和医学诊断等领域的荧光标记材料，特别是一种羧基官能团化的多酸基有机-无机杂化荧光染料修饰微球及其制备方法。该荧光染料修饰微球包括作为基核的聚苯乙烯微球、包裹在该聚苯乙烯微球表面的荧光染料层和包覆在荧光染料层外表面的羧基官能团修饰层，特点是所述的荧光染料层是化学结构式为[N(C4H9)4]2[V6O13{(OCH2)3CNH-CH2-C16H9}2]的多酸-芘环杂化化合物，该化合物保持有机基团的荧光性质，并带有负电荷。具有较高的荧光效率和光化学稳定性、制备工艺简单、操作方便的优点，可应用于荧光标记、生物检测和医学诊断等领域。

类蜂巢式城市安全紧急避难装置 1201     

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本发明涉及一种类蜂巢式城市安全紧急避难装置，单个所述一种类蜂巢式城市安全紧急避难装置单元体的整体为长方形结构，独立的单个单元体之间通过螺栓连接组合而成；单个单元体包括：壳体、密闭门、直梯、支撑板、蓄电池、氧气供应控制系统、控制台、舱压调节自控系统、舱内气体参数检测系统、空气净化装置、化学制冷系统；本发明一种类蜂巢式城市安全紧急避难装置通过合理增减单个单元体个数，组装成大小不同的多套安全紧急避难装置，在灾难发生时，多套安全紧急避难装置固定连接，缩短救生人员的搜救时间；即使单个单元体在灾难环境中跌落到单独的位置，也能保证舱内逃生人员的生命安全，该装置具有结构简单紧凑，操作方便的显著优点。

2-(1-芘基)-苯并咪唑的制备方法及其应用 1148     

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本发明公开了2-(1-芘基)-苯并咪唑的制备方法及其应用。2-(1-芘基)-苯并咪唑可以作为铁离子的荧光探针，本发明还公开了2-(1-芘基)-苯并咪唑作为铁离子探针时的循环利用的方法。2-(1-芘基)-苯并咪唑作为荧光探针化学稳定性好，对三价铁离子具有良好的选择性，而对其他常见的金属离子均无响应，灵敏度高，水溶性好，能够实现在线定性和定量检测三价铁离子；且操作简便，易回收，环保，有利于此探针的实际应用。

标记恶性肿瘤细胞的生物标志物，制备方法及其用途 930     

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本发明提供一种标记恶性肿瘤细胞的生物标志物，其特征在于，该标志物的化学式为：，具体制备方法向反应瓶中加入荧光素、1,4‑丁二胺，乙醇溶剂后，在90‑100℃下加热回流3‑6小时，冷却至室温后，红色固体析出，抽滤得粗产物，经冷乙醇洗涤三次，得目标产物。本发明将该标志物用于制备检测人非小细胞肺癌疾病上的药物上。实验表明随着式I所示化合物(腐胺‑FITC)浓度的增加，A549细胞内的绿色荧光相应增强，显示A549细胞对该化合物具有富集效应。

近红外金属配合物及其制备和应用 731     

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本发明属于有机光电材料技术领域，涉及一种近红外金属配合物及其制备方法和应用。所述金属配合物通过下述步骤制备得到：步骤S1：二吡咯甲川染料C，即N^N辅助配体的制备；步骤S2：金属二氯桥的制备；步骤S3：近红外金属配合物的制备：二吡咯甲川染料与金属二氯桥通过配位反应得到近红外金属配合物。所述制备方法工艺简单，原料丰富，便于工业化生产。所述金属配合物可用于光声成像、光热治疗、生物标记和检测等技术领域。本发明将金属引入到氮杂二吡咯甲川类化合物，从而得到一种具有近红外吸收性能、良好的光热和化学稳定性的金属配合物。所述金属配合物具有如下式所示的结构通式。

水杨酸偶氮8-羟基喹啉及其制备方法和应用 925     

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本发明涉及水杨酸偶氮8‑羟基喹啉及其制备方法和识别方法和应用，属于应用化学领域，该水杨酸偶氮8‑羟基喹啉的化学表达式为5Am‑8Hq，分子结构式如下：其制备方法为：以苯胺、8‑羟基喹啉、5‑氨基水杨酸为主要原料，首次基于苯胺重氮偶合化法制备了一种新型水杨酸偶氮8‑羟基喹啉(Am‑8Hq)主体化合物。通过红外、紫外及分子荧光光谱法研究了其结构及其与多种阴离子的相互作用行为，建立了一种灵敏度高，选择性好并能裸眼检测紫外传感阴离子的新体系，且在水、乙腈、甲醇中均可以实现次氯酸根阴离子识别和定量检测；且在不同极性溶剂中只对次氯酸根离子有明显识别作用。

多功能电热橡胶传感薄膜的制备方法和应用 1090     

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本发明属于电子材料技术领域，具体为一种多功能电热橡胶传感薄膜的制备方法和应用。本发明提出的方法是将碳纳米管与有机胶混合，加入固化剂，压制成片状薄膜，恒温固化，再化学镀镍钴合金，制得多功能电热橡胶传感薄膜。该薄膜在30~6000MHz波段的电磁屏蔽效能为82.3~90.3dB，葡萄糖传感检测线性范围为5μM~5.5mM，传感灵敏度为2661~2671μAmM^‑1 cm^‑2，1V、2V、4V下电热温度为29.1~29.8℃、34.0~34.5℃、39.8~43.1℃。

5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法 1139     

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5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]及合成方法。该配合物分子式为：C36H25Br4Fe5N40O6，分子量为：1712.84g/mol, H2L为5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两小时得到配体H2L。将0.134‑0.268g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，80℃烘箱三天，有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。结果表明该配合物铁离子间呈反铁磁相互作用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

安全使用的塑料油箱 1129     

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本发明公开了一种安全使用的塑料油箱，主要采用高密度聚乙烯和聚氯乙烯材质，具有高稳定性、抗化学腐蚀性、化学稳定性好，设置的挡片可在箱体内的燃油不多的情况下减小燃油在箱体内的晃动，减轻箱体内燃油的冲击力，可有效保护箱体内设置的各种灵敏器件，并在一定程度上增强了箱体的结构强度；箱体上的十字凹槽与固定翼双重固定作用，防止箱体松动脱落；多个备用旋口可通过安装的传感器和其他检测装置对箱体内部进行检测；本发明具有抗冲击性能强的特点，加装本塑料油箱后能有效减缓油料对油箱的冲击，保护油箱内的装置，塑料油箱在车有碰撞的时候不会因为油箱和其他物体接触而起火；塑料油箱不会产生静电。

基于逸度模型的一种健康风险评价方法 702     

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本发明涉及环境科学和健康风险评价领域，涉及一种基于逸度模型的化学污染物在多环境介质中浓度的预测及其健康风险评价的方法；（1）采用Level Ⅲ逸度模型，考虑选取大气、水体、土壤、沉积物四个主相；在假定整个生态系统平衡的情况下，结合研究区的环境特点，建立化学污染物的环境多介质逸度模型；（2）逸度模型的过程和参数：所述过程包括化学污染物在环境介质中的输入和输出；通过Level Ⅲ逸度模型对研究区的污染化合物的迁移和归趋进行预测；本发明方法具有先进性、全面性；根据区域环境特征设定模型参数，可提高模型敏感度，使区域污染物归宿的模拟结果更准确。同时该方法环境采样及检测周期短、节省成本等优点。

金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极的制备方法及应用 965     

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本发明公开了一种金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极的制备方法以及使用该电极电化学检测苯烯莫德的方法。所述的制备方法包括在氯金酸溶液中通过循环伏安法将金纳米粒子沉积到玻碳电极表面，水热合成法合成三维氧化锰，将三维氧化锰修饰到金纳米粒子修饰的玻碳电极表面，再通过电化学聚合的方法在三维氧化锰表面电沉积上聚吡咯，得到金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极。采用微分脉冲伏安法检测苯烯莫德，线性范围宽，灵敏度高，电极可多次使用，操作方便。

构建中性葡萄糖燃料电池电极的方法 1138     

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本发明属于电化学检测技术领域，公开了一种构建中性葡萄糖燃料电池电极的方法，以PDMS为基底，均匀涂抹银纳米线，采用计时电流法沉积金和循环伏安法沉积钯，从而制备出钯金合金纳米电极，研究其中性条件下对葡萄糖氧化性能的影响。本发明利用了PDMS柔韧性和银纳米线以及钯金合金的高比表面积、高导电性和高催化活性，制得的电极对葡萄糖的催化效果好、灵敏度高和选择性好，同时其性能稳定，检测限低，这些优异的性能使Pd‑Au‑AgNWs电极在电化学传感器领域具有广阔的应用前景。

镉金属有机框架配合物及其制备方法 1021     

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本发明的一种镉金属有机框架配合物，由柔性六羧酸配体和刚性咪唑配体协同构筑，化学式为{Cd₃(L)(phenDIB)·6DMF}_n，分子式为C₉₀H₉₆Cd₃N₁₀O₂₅；所述镉金属有机框架配合物是单斜空间群C2/c，晶胞参数为：密度＝1.412mg/m³，吸光系数＝0.730mm^‑1，单胞内分子数＝4。该镉金属有机框架配合物能实现对高毒性的四氯化碳分子和六价的重金属铬离子高灵敏度的选择性检测，具有良好的应用前景。

氯丙基官能团化的中孔材料作为固定相分离醇水的方法 757     

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一种氯丙基官能团化的中孔材料作为固定相分离醇水的方法是将氯丙基官能团化的MCM-41在5～9Mpa的压力下压片,筛选80～100目的颗粒,用丙酮浸泡0.5～1h,在红外灯下烘干,然后装入1～2m长,内径3～4mm的填充柱中,在180～200℃下老化12～24h;气相色谱的操作条件是载气为氢气;气速为20～40ml/min;柱温为100～150℃;汽化室温度为150～200℃;检测器温度为150～200℃;桥电流为80～120mA;进样量为0.5～4ul。本发明具有固定相的化学稳定性和热稳定性好,制作成本低的优点。

新的二环氧木脂素化合物及其制备方法 1129     

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本发明公开了一种二环氧木脂素化合物及其制备方法，所述化合物是从禾本科植物毛竹经干馏制备的鲜竹沥中分离得到，称为鲜竹沥素B，鲜竹沥素B经超导核磁共振波谱，质谱等多种手段检测，确定其分子式为C₁₈H₁₈O₉，分子量为378，化学结构式为式(Ⅰ)，本发明对鲜竹沥素B进行了体外活性筛选，结果表明该化合物对人膀胱癌细胞和人结肠癌细胞有明显的抑制作用，可作为抗肿瘤药物应用。

分离苯及其同系物的方法 1031     

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一种分离苯及其同系物的方法是将强疏水微孔-介孔材料在5～9MPA的压力下压片5～10分钟,筛选80～100目的颗粒,用丙酮浸泡0.5～1H,烘干,然后装入气相色谱填充柱中,在220～250℃下老化12～24H;气相色谱的操作条件是载气为氢气,气速为20～40ML/MIN,柱温为140～200℃,汽化室温度为150～200℃,检测器温度为160～220℃,桥电流为80～120MA,进样量为0.5～4UL。本发明具有固定相的化学稳定性和热稳定性好,制作成本低的优点。

针对锂电池充电仓利用反应吸热的保护装置 884     

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本发明涉及锂电池充电设备技术领域，且公开了一种针对锂电池充电仓利用反应吸热的保护装置，包括充电仓，所述充电仓的内部固定连接有充电槽，所述充电槽的外侧固定连接有冷却槽，所述冷却槽的外侧壁设有通气槽，所述通气槽的内侧壁固定连接有检测筒，所述检测筒的外侧壁固定连接有弹簧片，所述弹簧片的一侧固定连接有连杆。两个药剂储存罐内分别储存有醋酸溶液和碳酸氢铵溶液，使醋酸与碳酸氢铵在进入反应槽内时，发生化学反应，由于该化学反应为吸热反应，使其在反应过程中，对周围的热量进行吸收，使混合溶液通过液体进管进入冷却槽内时，对充电槽内的热量进行吸收，使充电槽内锂电池产生的高温可以瞬间降低，达到保护充电仓的目的。

生物污染物的综合处理方法 1255     

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本发明提供了一种城镇生物污染物的综合处理方法。主要由以下步骤组成:A.将待处理生物污染物去除泥沙沉淀物和表面浮油、浮渣,陈化处理;B.检测待处理生物污染物的化学污染物的含量,添加植物碎料,混合,厌氧发酵至固态悬浮物分解率达65%W/W以上,然后进行杀菌处理;C.将步骤B产物植入沼气菌、发酵菌进行发酵,然后进行杀菌处理;D.将步骤C产物过滤,滤出的粗纤物作为造纸原料或作为土壤疏松改良肥的原料;所得固态悬浮物添加新鲜植物碎料进行好氧发酵后作为软体动物养殖用饲料或制成生物有机复混肥;所得液态物产物制为液态基肥。该方法在有效治理生物污染物同时,也能产生可观的经济效益。

具有宽温区可逆热致变色性质的镍配位聚合物材料及其制备方法和应用 763     

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本发明公开了一种宽温区可逆热致变色配位聚合物材料及其制备方法和应用。该配位聚合物材料分子式为{[Ni₂(SO₄)₂(H₃tpb)₂(H₂O)₂]·2H₂O}_n，其中H₃tpb为1，3，5‑（吡唑基）苯。本发明采用溶剂热法制备配位聚合物材料，具体制备方法如下：将七水合硫酸镍和1，3，5‑（吡唑基）苯溶于甲醇和水的混合溶液，在120~180℃下进行溶剂热反应2~5天后，将所得产物经过热处理制得热致变色材料。本发明合成步骤简单，产率高；制备得到的热致变色材料热稳定性和化学稳定性好，变色温度范围宽，复色时间短，颜色变化明显，可逆性能好；可用于检测温度。

荧光磁性多功能纳米材料的制备方法 705     

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一种荧光磁性多功能纳米材料的制备方法,属于纳米材料制备领域。本发明首先制备表面带有羧基或者氨基的超顺磁性纳米粒子,再制备表面带有羧基或者氨基的半导体量子点,直接将磁性纳米粒子与半导体量子点通过静电相互作用相结合,通过调节反应液的pH值促进其结合,得到荧光磁性多功能纳米材料。本发明得到的材料荧光强度高、荧光寿命长、几乎没有光漂白现象,可以通过简单的外加磁场实现磁控制和磁分离。制备方法十分简单、成本低,可用于多色荧光检测、生物标记、细胞成像和显影、细胞或其他生物分子的分离研究,适用于生物化学、分子生物学、临床医学等领域。

铝、铬离子多通道响应探针及其合成方法与应用 930     

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本发明公开了一种铝、铬离子多通道响应探针及其合成方法与应用，探针分子为2‑二茂铁基咪唑‑4，5‑二杂芳基衍生物。探针分子特有的整体结构可以使其有选择地与Al³⁺、Cr³⁺离子结合，并以二茂铁为电信号响应中心，以咪唑及芳香杂环为光信号响应中心，通过荧光、电化学、比色等信号的改变对Al³⁺、Cr³⁺离子做出识别响应。探针分子集成了荧光探针和电化学探针的优点，可以多通道、高选择性地检测Al³⁺、Cr³⁺离子，检测下限可达2.21×10^‑6～3.06×10^‑5M(Al³⁺离子)和4.54×10^‑5M～2.40×10^‑5M(Cr³⁺离子)。本发明的探针结构稳定，合成和使用方法简单，具有广阔的应用前景。

威士忌内酯的制备方法 808     

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本发明提供了一种威士忌内酯的制备方法，该方 法是以正戊醛与巴豆酸为原料，在氮气保护下，通过引发剂和 助催化剂进行游离基加成反应生成酮酸，将经过冷却、洗涤、 干燥、蒸馏得到的酮酸，在雷尼镍催化剂存在下与氢气进行氢 化反应，过滤、加热蒸馏过程中脱水环化，得到威士忌内酯。 产率为87％，折光指数 ND 20为1.441～1.447，产品经过色－质谱联用检测 为顺式和反式两种异构体，顺式体为主，总含量为98％以上。 本发明与用硼氢化钠化学还原法相比，不仅提高了产率，简化 了工艺，减少废水排放，而且有利环境保护，降低生产成本。

纳米银笼及其制备方法与应用 976     

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本发明公开了一种纳米银笼及其制备方法与应用。本发明采用AgNO₃、Na₂CO₃和没食子酸进行常温避光反应即可获得纳米银笼，所得纳米银笼具有空心、开口的结构。本发明制备简单，通过银纳米粒子的无模板自组装即可合成具有中空超结构的银纳米材料，且制备效果好，无毒无污染，符合绿色化学理念。本发明通过调控银笼空间和开口的大小，可以匹配不同的目标物质并进行有效接触、空间限位和富集，更好地拓宽了本材料在催化、抗菌、检测等领域的应用范围。

多孔炭超级电容器电极材料及其制备方法 1040     

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一种多孔炭超级电容器电极材料及其制备方法,属于电化学和新能源材料领域。其特征在于:采用氯化锌为模板剂和催化剂、果糖作为前驱体制备,将重量比为50∶1～1∶99的果糖和氯化锌溶于去离子水中,10～300℃油浴搅拌,然后放到烘箱20～200℃保温1～50小时;随后在氩气、氮气或者氦气保护下煅烧,升温速率为1～20℃/分钟,炭化温度为450℃～1200℃,保温0.5～5小时,最后经盐酸和水洗涤至用硝酸银检测无氯离子为止,然后干燥得到多孔炭超级电容器电极材料。该电极材料制备工艺简单、成本低、适宜于工业化生产。

室内空气净化的方法及装置 953     

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一种室内空气净化的方法及装置，属于空气净化技术领域。通过在不同区域设置的空气品质参数检测传感器，对室内空气品质参数(颗粒物、化学污染物等)进行实时监测；根据实时监测得到的污染物种类的不同(颗粒物、化学污染、病菌、微生物等)进行定制化的处理步骤,即：颗粒物处理步骤；化学污染物处理步骤；病菌、微生物处理步骤。本发明的优点是:可以涵盖所有空气净化器的功效；可以覆盖各类室内空间环境；可以根据使用环境的污染情况和污染类别选用或定制特定的净化处理单元；可以解决当前空气净化器普遍存在的净化效力低，处理面积小的问题；可以一次性使用净化单元，净化单元失效后，可以作为垃圾扔掉，没有二次污染。

干旱诱导的水稻花特异性启动子及其应用 1149     

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本发明公开了一种干旱诱导的水稻花特异性启动子及其应用。所述启动子具有SEQ ID NO:1所示的核苷酸序列,或者是在高严谨条件下可与该序列杂交,且具有相同功能的核苷酸序列。该启动子具有花组织特异性,且在干旱诱导条件下表现出一定的诱导性。通过构建含有该启动子的植物表达载体,将其转化到转基因水稻中,在干旱诱导条件下,对转基因材料的普通叶、剑叶和花等多种不同组织进行了GUS组织化学染色和RT-PCR检测,结果证实了该启动子在干旱诱导下在水稻花组织中驱动基因的表达。该启动子的克隆对于研究水稻雄性不育植株研究具有较大实际意义,可用于创制水稻及其他植物的不育系和保持系双系。

5-溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱及合成方法 1116     

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本发明公开了一种5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为：C15H12Br2N4O3，分子量为：456.09g/mol。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，在搅拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析纯5-溴水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（2）将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级5-溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

特异性高效亲和膜Ⅰ型基质金属蛋白酶(MT1-MMP)的多肽、蛋白及其应用 894     

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本发明公开了特异性高效亲和膜I型基质金属蛋白酶(MT1-MMP)的多肽序列;同时公开了特异性高效亲和膜I型基质金属蛋白酶的多肽含有的基序。含有特异性高效亲和膜I型基质金属蛋白酶(MT1-MMP)的多肽序列或基序的多肽或蛋白可以经过化学修饰直接或间接连接发光基团,用来特异性高亲和的标记MT1-MMP或表达MT1-MMP的细胞或组织。同时,含有特异性高效亲和膜I型基质金属蛋白酶(MT1-MMP)的多肽序列或基序的多肽或蛋白可以用于MT1-MMP分子的定量检测。此外,含特异性高效亲和膜I型基质金属蛋白酶(MT1-MMP)的多肽序列或基序的多肽或蛋白还可以作为靶向药物的载体,应用于MT1-MMP过度表达的疾病的治疗。