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本发明公开了一种螺虫乙酯残留量的GC-NCI-MS测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的螺虫乙酯含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的螺虫乙酯,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为86.5%~91.7%,平均相对标准偏差(RSD)为4.1%~7.6%,检出限低于4.72?μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应食品安全检测残留限量的技术要求,将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
834
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本发明公开了一种腈吡螨酯残留量的GC-NCI-MS测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的腈吡螨酯含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的腈吡螨酯,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为85.8%~91.4%,平均相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.0%,检出限低于0.44μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足日本、欧盟、韩国等国家对相应食品安全检测的0.01mg/kg残留限量,即“一律标准”的技术要求,将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
一种用于水溶性定位溶酶体的比率型pH荧光探针、其制备方法、应用及测试方法,其化学结构式如下式所示:本发明的探针能同时检测两个发射波长的荧光强度变化,通过自校准消除外界影响,检测准确度高,对pH变化响应迅速,具有优良的水溶性,在多种金属离子存在下具有很好的抗干扰能力。在pH从5.8到6.8范围内荧光强度变化显著,适应弱酸性条件下pH检测。实验证明该探针可以选择性将细胞中的溶酶体染色,在细胞中的光稳定性好,并对细胞无毒,可用于活细胞的pH检测。本发明的探针在细胞成像及检测溶酶体内pH值变化方面具有重要的应用价值。
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本发明公开了一种Pyrifluquinazon残留量的测定方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的Pyrifluquinazon,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为88.7%~96.1%,平均相对标准偏差(RSD)为4.7%~6.9%,检出限低于0.81?μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
1195
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本发明公开了一种GC-NCI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留的方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的腈吡螨酯,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为86.3%~94.3%,平均相对标准偏差(RSD)为4.6%~8.6%,检出限低于1.12?μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
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本发明公开了一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氯虫苯甲酰胺,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为90.7%~101.9%,平均相对标准偏差(RSD)为5.4%~9.6%,检出限低于0.77?μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟、加拿大等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
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本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的氯虫苯甲酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氯虫苯甲酰胺,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为86.8%~96.9%,平均相对标准偏差(RSD)为4.0%~9.7%,检出限低于1.41?μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟、加拿大等国家对相应食品安全检测的0.01?mg/kg残留限量,即“一律标准”的技术要求,将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
909
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本发明公开了一种GC-NCI-MS测定果蔬中螺虫乙酯残留的方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的螺虫乙酯,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为89.4%~94.5%,平均相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.7%,检出限低于1.46μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
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本发明公开了一种蔬菜和水果中氟虫双酰胺残留量的测定方法,用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟虫双酰胺,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)基质分散净化后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为93.2%~103.1%,平均相对标准偏差(RSD)为4.6%~7.4%,检出限低于1.15?μg/kg,具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟、等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
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本发明涉及一种单校准重量法测碳化钙发气量的方法及仪器装置,属化学检测技术领域。一种单校准重量法测碳化钙发气量的仪器装置,包括重量称量器、反应器和气体净化器;气体净化器的进气口与反应器的出气口相连,反应器和气体净化器设于重量称量器的上部,重量称量器称量反应器和气体净化器的重量。另外,本发明还提供一种利用称量碳化钙与水反应前后的质量变化值来检测碳化钙的发气量的方法。本发明测定数据准确,操作方法简单、便捷,测定装置体积小巧、价格低廉、使用校验方便,便于推广普及。
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本发明公开了一种基于高光谱的马铃薯全粉面条淀粉含量测定方法,具体涉及马铃薯全粉面条的无损检测技术领域。所述方法主要包括以下步骤:马铃薯全粉面条制备;马铃薯全粉面条中淀粉含量化学计量;获得高光谱信息;剔除异常值;划分校正集和预测集;光谱预处理和提取特征波长;利用PLSR算法建立光谱数据和面条淀粉含量之间关系的模型;模型效果评价。高光谱成像技术是一种新兴的无损检测技术,具有快速高效、非破坏性和多成分同时检测等特点,本发明将高光谱成像技术应用于马铃薯全粉面条化学成分含量的检测,为建立一套完整的无损检测方法以实现马铃薯全粉面条淀粉含量检测提供了新的选择方案。
本发明提供一种基于锌掺杂铁酸铋/氧化镍材料的全氧化物薄膜异质结,属于半导体器件技术领域。本发明公开了一种精确制备锌掺杂铁酸铋/氧化镍薄膜异质结的方法,所述的异质结采用溶胶凝胶技术,可精确控制各层元素化学计量比、同时保证各层薄膜良好的结晶性及均匀致密的形貌,可控性强、工艺简单、制备效率高。本发明实现了锌掺杂铁酸铋与氧化镍的良好匹配、耦合形成异质结结构,利用铁酸铋极化电场和异质结内建电场相结合促进光生载流子输运,获得可见光范围内高速光电响应特性,可用于制作相关半导体光电探测器件,对氧化物钙钛矿薄膜在半导体器件领域的实用化具有重要意义。
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本发明公开了一种氟醚菌酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的氟醚菌酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟醚菌酰胺,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为85.0%~91.1%,平均相对标准偏差(RSD)为4.1%~6.6%,检出限低于0.35μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足0.01mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求,为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
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本发明属于电化学技术领域,以肽为识别单元和亚甲基蓝为信号分子对胰蛋白酶含量进行检测。利用利用戊二醛法,通过肽末端氨基与DNA氨基作用,将肽和DNA交联,得肽/DNA;然后利用Au原子与肽末端巯基之间作用,将肽/DNA修饰在金电极表面;再加入H1和H2,发生杂交链式反应形成DNA双链,然后加入亚甲基蓝,亚甲基蓝扦插在形成的DNA双链中;当有目标物胰蛋白酶存在时,胰蛋白酶将肽切割导致扦插有亚甲基蓝的DNA双链从电极上脱落,电化学信号降低,根据电化学信号的强弱实现目标物胰蛋白酶的测定,建立了一种对运动小鼠胰腺组织样品中胰蛋白酶高灵敏度特异性检测的电化学方法,方法具有简单,成本低,灵敏度高的特点。
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本申请提供了一种铁矿石中钾、钠、铅、锌含量的测定方法,使用X射线荧光光谱仪检测,与样品中的元素的化学状态无关,从而有效地避免了因化学反应带来的检测误差,能够测定铁矿石中的钾、钠、铅、锌元素的含量,测定范围较宽,精密度和准确度较高,且操作简单;本申请采用粉末压片制样法,代替了强酸溶样制样法,从而避免了现有技术中的温度过高会导致铁矿石中的钠挥发进而造成检验结果偏低的问题,且不用强酸溶样制样,也不用转移溶液试剂,从而避免了溶液试剂转移时易造成交叉污染进而造成检验结果误差较大的问题,且粉末压片法的步骤简单,易操作,方便快捷高效;本申请对检验微量元素更准确;检验周期较短,方便快捷高效。
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本发明公开了一种苯菌酮残留量的测定方法,该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的苯菌酮含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的苯菌酮,C18/PSA固相萃取柱净化浓缩后,气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测,采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线,外标法定量。本方法平均回收率为83.9%~90.1%,平均相对标准偏差(RSD)为4.0%~5.8%,检出限低于0.67=μg/kg,具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足欧盟、美国、韩国、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求,为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
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本发明属于氢渗透电化学测量领域,具体地说是一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置及测量方法。所述装置主要包括充氢系统的第一电解池、第二电解池以及测氢系统的第三电解池。其中双面工作电极0.01~0.1mm厚的b形钛片安装在第二电解池与第三电解池之间,试样尾部充当导线,在第一电解池与第二电解池之间设有质子交换膜。本发明所提供的三电解池装置及方法可测试低温下纯钛在多种介质环境下不同温度表观氢扩散系数,测试温度范围为25~100℃,测试温度精确到±1℃,采用超薄的钛箔作为工作电极,工作电极无需镀镍,使用质子交换膜防止了辅助电极反应产物对工作电极反应的干扰,能够在相对较短时间测得低温下氢在纯钛中的表观扩散系数,成本低,操作方便,测定结果准确且稳定的特点。
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本发明涉及海底热液冷泉观测方法及观测系统,属于海洋观测技术领域。本发明主要解决目前缺乏对热液冷泉喷口的物理、化学特性进行海上实际观测的方法的问题。本发明的方法主要包括以下步骤:观测系统初始化;发送指令控制潜标下潜;读取数据并实时处理;定深漂流;控制潜标上浮;潜标定位回收。本发明的观测系统与观测方法对应的包括以下模块:初始化模块、潜标控制模块、数据处理模块、通信模块和水上无线定位模块。本发明的观测方法及观测系统能够实现海底热液冷泉远程观测,测量海洋垂直剖面的温度、盐度和深度数据,同时在测量过程中能够对观测潜标的工作状态进行实时监控,并实时调整潜标的任务规划。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种盐酸吡格列酮片溶出曲线的测定方法,采用篮法,溶出介质为0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(含2%十二烷基硫酸钠),转速为50~75转/分。本发明中的方法具有科学、耐用及可重现等特点,可以有效区分不同处方和工艺变量对盐酸吡格列酮片的体外释放的影响,不仅可以用于仿制药与原研药质量一致性评价工作,也可以为药物批间质量的一致性提供保证,进而保证药品的安全、有效、质量可控,达到质量与疗效的一致性。
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本发明公开一种双能X射线测量地层密度测井装置和方法,具体涉及石油及天然气勘探领域。该装置采用X射线管、电子加速管、监测探测器、远近两个NaI探测器。首先,利用监测探测器确保X射线产额稳定。然后,利用X射线在地层衰减原理,建立地层电子密度与高、低能窗计数的响应关系,从而计算精确的地层电子密度,通过地层电子密度与地层密度关系进一步计算地层密度。本发明通过采用监测探测器确保X射线产额稳定等手段,同现有方法相比获得了更为准确的计算基础,从而可以计算出准确的地层密度。另外,本发明装置还克服了对化学源的使用,更加健康、安全和环保,并有效降低了对电子加速管和探测器等的工艺要求。
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一种属于生物化学技术领域的同步测温测距式显微镜装置,包括底座、竖向支架、横向支架、显微镜、载物台、步定电机、升降杆、测距仪、测温仪,竖向支架布置在底座的一端,横向支架布置在竖向支架的顶端,显微镜布置在横向支架上,升降杆布置在步定电机上,载物台布置在升降杆上,测距仪、测温仪依次布置在横向支架上。在本实用新型中,通过四个步定电机可以实现载物台的升降以及斜置,测距仪可以实现对载物台升降的精确控制,测温仪器可以对所测物品的温度进行监测。本实用新型设计合理,结构简单,适用于显微镜装置的优化设计。
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本发明公开了一种GC-NCI-MS测定水果和蔬菜中二溴氯丙烷残留的方法,包括提取、净化、标准工作溶液的配制和气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)测定,将分散固相萃取前处理技术和气相色谱-负化学离子源-质谱检测技术相结合,本方法快速简便,采用醋酸、乙腈作为溶剂,毒性小;检出限低至0.75ug/kg,所以灵敏度高;回收率97.40-103.69%,所以选择性强;RSD值3.02-5.74%,所以重现性好,有效的去除了基质的干扰,适用于各种蔬菜水果及其制品中二溴氯丙烷的检测;同时在分散固相萃取前处理方法的净化步骤中加入了甲苯,有效降低净化粉PSA对目标物的吸附,同一基质中使方法的回收率由不加甲苯时的69.25-75.37%,提高到97.96-103.69%。
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本发明一种LIBS‑Raman联合的水下原位探测装置,包括工作舱本体,该装置将激光诱导击穿光谱和激光拉曼光谱集合于同一个密封舱,工作舱本体前端设置LIBS聚焦视窗、Raman聚焦视窗,工作舱本体内设有单脉冲全固态激光器、LIBS‑Raman前置光路、LIBS光谱仪、Raman光谱仪和电子控制模块,单脉冲全固态激光器作为激发光源,通过LIBS‑Raman前置光路聚焦于水下并完成相应信号的收集,之后信号进入LIBS光谱仪或Raman光谱仪进行探测,激光诱导击穿光谱LIBS和激光拉曼光谱Raman均采用单脉冲全固态激光器作为激发光源,本发明将激光诱导击穿光谱和激光拉曼光谱技术相结合,可实现海水中金属阳离子与酸根阴离子的同时探测,为海洋化学原位探测提供一种更全面、更有效的探测手段。
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本发明公开一种拖曳式多参数剖面测量系统及测量方法,所述测量系统包括拖体、套环式拖缆和安装在母船甲板上的第一线滚和第二线滚;套环式拖缆包括第一缆绳和第二缆绳,第二缆绳的通过套环与第一缆绳相连,第一缆绳的一端连接至第一线滚,另一端连接拖体,第二缆绳的一端连接至第二线滚,另一端连接套环,在第二线滚的驱动下,第二缆绳相对于第一缆绳上下滑动;所述第二缆绳上间隔设置有多个传感器集成采集舱,在保证拖体位置不变的情况下,实现不同剖面深度范围化学、生物特征的测量,保证数据的时效性,且在拖体上还设置有电磁铁和重力式探针,利用电磁吸附释放的结构,使装置实现了水下沉积物、水体多次、连续更换点位的测量方式。
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本发明涉及一种预制裂缝的锈蚀件和测试装置及测试方法,尤其涉及海洋环境下混凝土中钢筋加速锈蚀试验方法。本发明包括电源、锈蚀件、试验箱、电化学工作站和主机,锈蚀件包括混凝土柱和全埋设于混凝土柱中的钢筋,钢筋露头处密封,混凝土柱上部的两端设有铜片、中部设有凹槽,凹槽底面铺装有不锈钢板,不锈钢板浸泡于腐蚀液中,不锈钢板与钢筋之间设有预制裂缝,锈蚀件横卧放置于试验箱内并浸泡于试验箱的自来水中。本发明对于混凝土结构全寿命周期内钢筋锈蚀速度及锈蚀量控制具有较好可操作性,深度预测混凝土带预制裂缝时的寿命,适用于海洋环境下混凝土中钢筋加速锈蚀测试。
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本发明涉及海底热液冷泉观测潜标水下控制系统及相关观测方法,属于海洋观测技术领域。本发明解决目前无法对热液冷泉喷口的物理、化学特性进行海上实际观测的问题。本发明包括主控芯片、无线定位模块、电源模块、声通信模块、声信标模块、液压控制模块、抛载控制模块、微结构测量模块和CTD模块;各模块与主控芯片相连接。通过初始化;各模块启动,测量周围参量,存储数据并实时传输;控制潜标下潜、定深、上浮;回收潜标等步骤控制潜标实现海底热液冷泉观测。本发明能够对热液或者冷泉喷口区进行温度、盐度和深度等物理场结构测量,同时能够对潜标的工作状态进行实时监控,并实时调整潜标的任务规划。
一种溶菌酶含量的检测方法,属于化学发光适体传感器技术领域,用于细胞及生物样品中溶菌酶含量的检测。利用羧基化碳纳米粒子修饰氨基化磁珠,得碳纳米粒子修饰磁珠;用化学发光试剂ABEI对溶菌酶适体进行修饰,制备标记适体。在溶菌酶存在下,标记适体与溶菌酶结合,再将溶菌酶-标记适体作用后的溶液与碳纳米粒子修饰磁珠混合,磁性分离后上清液在H2O2和Co2+存在下产生化学发光,从而实现了溶菌酶的检测。本发明方法简单、成本低。
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本发明公开了一种人体红细胞叶酸含量测定方法,本发明包括如下步骤:(1)采集全血标本;(2)全血标本预处理:使红细胞完全破坏,使红细胞叶酸成分被完全释放出来;(3)用化学发光法测定全血的叶酸含量,(4)通过全血中叶酸的含量和已知的红细胞压积换算出红细胞中叶酸含量。本发明通过化学发光法测定全血的叶酸含量,再通全血叶酸含量计算红细胞叶酸含量,本方法方法操作简单、灵敏度高、检测结果稳定,成本较低,没有环境污染(放射性污染)。完全可以取代传统的放射免疫检测方法。填补化学发光法测定红细胞叶酸含量的空白。
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本发明公开了一种弯管冲刷腐蚀测试系统及测试方法,包括水箱,水箱的出口处通过管道连接离心砂泵,水箱与离心砂泵之间的管道上设有球阀;离心砂泵的输出端通过直管道连接测试弯管的一端,测试弯管的另一端通过管道接入水箱进口;测试弯管与水箱之间的连接管道上设有流量计;测试弯管的内壁上设有多个沿着环向和轴向不同位置的凹槽;凹槽的底部设有引出测试导线的线孔;测试弯管的壁上设有两个圆孔,分别安装有辅助电极和参比电极。测试弯管内壁设有多个凹槽,可以在测试弯管的不同微小区域进行挂片,实现测试弯管冲刷腐蚀失重测试和电化学测试的同步进行。
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