857
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本发明涉及化学分析技术领域,更具体的涉及一种同时检测药品及其对映异构体杂质的方法。其特征是本发明的方法包括:将待测样品与有机胺和酰氯进行衍生化反应,反应生成物再以手性色谱柱采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,计算即得。本发明的方法稳定可行、简便快速。
1031
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本发明公开了一种骨源性碱性磷酸酶检测试剂盒,包括试剂R1:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、聚乙二醇6000、氯化钠、叠氮钠、Tween‑20,其溶剂为纯化水;试剂R2:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、氯化钠、Tween‑20、聚氧乙烯聚丙乙烯共聚物、叠氮钠、骨源性碱性磷酸酶特异性抗体,其溶剂为纯化水。本发明还公开了一种骨源性碱性磷酸酶检测试剂盒的使用方法。本发明是优点在于:(1)试剂盒具有较高的检测灵敏度,操作简单、快速,检测时间只需6分钟;(2)试剂盒试剂R2中的抗体胶乳的制备采用的化学偶联法,稳定性好,在2‑8℃至少可以保存12个月;(3)用于全自动生化分析仪,可大规模开展和推广。
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本发明公开了一种水体重金属激光诱导击穿光谱连续检测装置及方法,基于激光诱导击穿光谱技术,以石墨基片为水样载体,通过在自动控制旋转平台上自动加载与卸载石墨基片、水样自动进样与精确滴定、样品烘干、光谱测量与分析,实验室中有效地实现了水体重金属含量的连续在线自动检测。该方法操作简便,仅需定期添加石墨基片,检测速度快,灵敏度高,整个工作过程完全自动运行,无化学试剂,无二次污染,运行维护价格低廉,能够同时实现水体重金属多元素连续在线自动检测。本发明填补了国内在水体重金属连续在线自动检测技术领域的空白,能满足我国水体环境连续在线测量的使用要求,有着非常广阔的应用前景。
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本发明公开了硅酸亚铁锂正极材料中偏硅酸锂杂质含量的检测方法,包括以下步骤:(1)称取一定量硅酸亚铁锂溶于pH=4.0~6.5的无机酸水溶液中并快速搅拌,在30~60℃下保温1-8h,对溶液进行过滤洗涤,用来提取硅酸亚铁锂材料中的偏硅酸锂杂质;(2)采用原子吸收分光光度法测定偏硅酸锂酸化后偏硅酸的吸光度值,对应标准曲线,分析和换算得到偏硅酸锂的含量。该检测方法简便、灵敏、准确度高、试剂量小,为检测硅酸亚铁锂中的杂质含量提供了一个高效有用的方法;通过比较未除杂和除杂后的硅酸亚铁锂正极材料的电化学性能,明确除杂的意义和对电池的影响。
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本发明提供了一种用高效液相色谱法分离检测泛酰内酯手性异构体的方法,涉及分析化学领域。该方法采用多糖键合型手性柱,将待测泛酰内酯原料药或制剂粉末用稀释液配制成检测溶液,以正己烷‑异丙醇‑二乙胺(50‑50‑0.1)为流动相,流速为0.6ml/min,波长220nm,柱温35℃。本发明泛酰内酯手性异构体的高效液相色谱分离检测方法分离度高、专属性好,解决了泛酰内酯手性异构体分离难的问题,从而确保了泛酰内酯原料及其制剂的质量可控。
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本发明属于化学分析领域,具体涉及一种采用X荧光光谱法检测液体样品的方法,用聚乙烯醇吸收待测液体样品并膨胀形成胶状物,将胶状物压制成固体样片后,再将其放入X荧光仪中进行检测。本发明还涉及上述方案的样品处理方法,包括如下步骤:(1)胀发熔融:将聚乙烯醇固体与待测液体样品混合,放置0.5~1.0小时后,将混合物升温熔融,得到浓稠胶状混合物;(2)压片:将胶状混合物置于铝试样盒中,表面用聚丙烯膜覆盖后放入压片机中压片后,取出试样盒放入X荧光仪进行检测。本发明方法简单,精确度高、重现性好,适合X荧光光谱的液体样品检测。
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本发明涉及一种颈舒颗粒的质量检测方法,含量采用一次检测颈舒颗粒中天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛和胆酸共7种化学成分。本方法通过紫外检测器扫描,检测波长为193nm、205nm、260nm、350nm;流动相为乙腈‑0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min。结果在相应浓度范围内线性良好,平均回收率在101.33%~103.09%,操作简便、分析快速、结果准确、分离效果好、高灵敏度的优点,可以大幅提升颈舒颗粒的质量控制。
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本发明系一种新型的检测原儿茶酸的方法,其特征在于:应用一种经典的非线性化学振荡体系(其组成“NaBrO3-MA-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作为检测溶液以及该溶液对原儿茶酸的振荡响应建立工作曲线,进而实现对原儿茶酸的定量分析。催化剂[CuL](ClO4)2中L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二烯;检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法具有选择性好、灵敏度高、方便快捷等特点。
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本发明公开了一种检测夫西地酸中有关物质含量的方法,涉及化学分析技术领域,本发明采用LC‑MS法检测夫西地酸中杂质M的含量,采用液相色谱和MS检测器,可以准确定位杂质M,响应较高,专属性强;在本发明提供的LC‑MS检测条件下,通过外标一点法检测供试品溶液中杂质M的含量,并进行了系列的方法学验证,结果表明本发明检测方法的专属性强、准确度和精密度高、重复性好,符合药物质量标准研究的技术要求。
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本发明公开了一种同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法,涉及化学分析技术领域,检测步骤如下:将待测样品与3,5‑二硝基苯甲酰氯进行衍生化反应,萃取反应产物,再用正相高效液相色谱分离、紫外检测,即得。本发明基于他汀侧链在紫外检测器上响应很低,采用3,5‑二硝基苯甲酰氯进行衍生化反应,衍生化时间短,能够增加样品的响应度,提高样品的分离度,从而有效分离检测他汀侧链及其对映异构体,灵敏度高、准确、快速,且该方法简单,可广泛用于他汀侧链中他汀侧链的对映异构体的检测与控制。
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本发明涉及分析化学领域,具体公开了一种甲苯磺酸索拉非尼有关物质的检测方法。本发明所述检测方法取甲苯磺酸索拉非尼待测品配制供试品溶液,将供试品溶液稀释100倍作为对照溶液,然后pH3.0磷酸盐缓冲液(取1.36g磷酸二氢钾,加水溶解并稀释至1000ml,以磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈?乙醇(60 : 40)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为250nm,柱温为35℃。分别进行HPLC检测,按照加校正因子的主成分自身对照法测得有关物质的含量。本发明采用乙腈?乙醇?磷酸盐缓冲液梯度洗脱体系,使得甲苯磺酸索拉非尼的色谱峰可以和其他有关物质峰分离度更高,且峰型对称性较高,利于有关物质的检出,具有较高系统适应性,同时在专属性、定量限、检测限、线性范围以及重复性上都表现出无可比拟的优势,具有较高的精密度。
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本发明属于化学分析检测技术领域,尤其涉及一种香豆素衍生物在检测铜离子中的应用。本发明提供的具有式I所示结构的化合物为香豆素衍生物,该香豆素衍生物在检测铜离子时,具有明显的裸眼识别的现象,能够达到裸眼识别的目的;同时在紫外灯365nm的灯光照射下,荧光明显增强,能够实现铜离子的检测。本发明使用的香豆素衍生物能够快速选择性识别铜离子,而且识别过程不受其它阳离子的干扰,具有高灵敏度,在阳离子检测领域具有很好的应用前景。
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一种8-羟基喹啉的检测方法,其特征在于:应用“NaBrO3-MA-H2SO4-[CuL](ClO4)2”非线性化学体系作为检测溶液以及该溶液对8-羟基喹啉的振荡响应建立工作曲线,进而实现对8-羟基喹啉的定量分析,[CuL](ClO4)2中L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二烯;检测溶液中各组分的摩尔浓度为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法可以方便快捷地检测出医药中间体或农药中间体中8-羟基喹啉的含量,实验表明,试样中的其他物质对检测无干扰。
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本发明公开一种锂离子电池正极材料中金属元素检测的方法,包括以下步骤:将正极材料加入到柠檬酸水溶液中混合均匀,加热至溶液澄清,定容得待测溶液;将待测溶液稀释一定倍数制成待测样品,采用火焰原子吸收光谱分析法检测其中金属离子对应的吸收值;以相同方法测试不同浓度梯度金属离子吸收值绘制的吸收值?金属离子浓度标准曲线为根据读取待测样品中金属离子含量,扣除空白样品吸的干扰后,通过换算即可得到锂离子电池正极材料中的金属元素含量以及不同金属元素的摩尔比例。本发明的检测方法中对锂离子电池正极材料的前处理方法没有使用强酸和强碱类危险化学品,也没有使用微波消解仪,检测方法高效、简便、检测成本低。
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本发明涉及分析化学技术领域,具体涉及一种小麦赤霉病籽粒ZEN毒素的检测方法。步骤包括:制备玉米赤霉烯酮标准品溶液;制备供试品溶液,小麦赤霉病籽粒经提取、柱净化、干燥后用流动相稀释,过有机滤膜,收集滤液即为供试品溶液;HPLC‑DAD检测,色谱条件:色谱柱:C18色谱柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:水‑乙腈‑甲醇溶液,体积比为水:乙腈:甲醇=45‑46:45‑46:8‑10;流速:0.8‑1.0ml/min;检测波长:λ=270nm;柱温:38‑40℃;进样量:18‑20ul;测定玉米赤霉烯酮标准品溶液的峰面积,绘制标准曲线,计算回归方程,测定供试品溶液的峰面积,通过标回归方程,得出小麦赤霉病籽粒ZEN毒素的含量。本发明的检测方法回收率良好,线性关系高,操作便捷,容易推广。
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本实用新型提供一种用于光度比色法检测的反应装置,反应装置包括反应主体单元、检测单元、进液单元和搅拌单元,所述检测单元包括光源发射部和光源信号收集部,所述反应杯座的底部侧壁上设有两个对立面设置的开口,两处开口分别嵌入有光源发射部和光源信号收集部;光源发射部发射的光源照射反应杯内的溶液将光强度信号发送给光源信号收集部,本实用新型是通过光度比色法来准确判定滴定分析的终点,即化学变量点,从而准确自动分析出药水的浓度。
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本发明涉及分析检测领域,特别涉及一种检测六价铬的荧光传感器及其制备方法。一种检测六价铬的荧光传感器,所述荧光传感器的化学式为(C8H2O4S2)(C16H14N4S)Zn。本发明的荧光传感器易于制备,而且实验结果表明该荧光传感器吸附六价铬后荧光光谱会发生改变,并且随着添加的六价铬浓度增加,荧光强度也会随之增强,其他阳离子也不会对该荧光性能进行干扰,因此其可以用来定性和定量检测六价铬离子,而且该荧光传感器的敏感性高、检测值准确,做成检测试剂后在重金属检测领域有非常好的潜在的应用前景。
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本发明公开了一种基于DNA自组装的预制放大单元的扩增检测方法,包括:(1)预制带有检测标签(例如,电化学标签、荧光标签和质谱标签)的功能性HCR放大单元,从而无需后续培养扩增过程,大大缩短了分析检测所需的时间;(2)制备DNA纳米材料(例如,以金纳米颗粒或四氧化三铁磁性纳米颗粒作为载体);(3)检测目标分子,可通过与催化发夹自组装(catalytic hairpin assembly,CHA)等扩增反应相结合,以在原有HCR放大单元的基础上获得更高的放大倍数。本发明具有灵敏度高、检测速度快,无需酶参与反应等优点,在快速医学诊断方面具有良好的应用前景。
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本发明提供了一种新型的基于表面增强共振拉曼光谱(SERRS)的TNT检测方法,属于分析化学检测领域。该检测方法包括以下步骤:(1)合成银纳米颗粒作为SERRS基底;(2)对TNT进行磺化和增敏;(3)对TNT进行表面增强共振拉曼的选择性检测。本发明基于表面增强共振拉曼光谱的TNT检测方法,制备简单、普适性强、具有功能化特性,可以实现对痕量TNT的选择性检测。
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本发明提供了一种基于毛细管的表面增强拉曼光谱的检测方法,属于化学分析检测领域。该检测方法包括以下步骤:(1)在毛细管内壁修饰金/银颗粒;(2)利用毛细作用将待测物溶液吸入修饰有金/银颗粒的毛细管内壁;(3)将上述吸附有待测物的毛细管SERS基底置于拉曼光谱仪下检测。传统的SERS基底都是基于平面而构筑的,在实际操作时需要将待测的目标物溶液用其他工具滴加在基底上,待干后在拉曼光谱下检测,过程繁琐并且不方便携带。上述基于毛细管的SERS基底完全不需要其他工具的辅助操作,利用本身的毛细作用就可以直接将待测的目标物吸入毛细管SERS基底内部,且所需样品量少、便于携带,适于实际的现场检测。
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本发明公开了一种稳定的补体C4检测试剂盒,包括试剂R1:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、聚乙二醇6000、氯化钠、叠氮钠、Tween‑20,其溶剂为纯化水;试剂R2:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、氯化钠、Tween‑20、聚氧乙烯聚丙乙烯共聚物、叠氮钠、羊抗人C4特异抗体,其溶剂为纯化水。本发明还公开了一种稳定的补体C4检测试剂盒的使用方法。本发明是优点在于:(1)试剂盒具有较高的检测灵敏度和定量准确度,操作简单、快速,检测时间只需6分钟;(2)试剂盒试剂R2中的抗体胶乳的制备采用的化学偶联法,稳定性好,在2‑8℃至少可以保存12个月;(3)用于全自动生化分析仪,可大规模开展和推广。
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本发明提供一种基于近红外光谱技术的复混肥主要成分无损定量检测方法,首先对复混肥样本集进行采集,然后将每个样本分为两份,一份利用标准化学方法测定总氮含量、总磷含量和总钾含量,另一份利用近红外光谱仪测量其反射光谱,再对光谱进行预处理,选取校正样本集,利用该校正样本集的光谱数据和标准化学方法所测得的含量数据,通过多元回归算法建立校正模型或者优选出特征波长直接建立多元校正模型,通过该校正模型对复混肥样品的主要成分含量进行测定。本发明大大缩短了分析测量时间,过程中无需大量反应试剂,不仅节省了大量的人力物力,同时不会造成环境污染,能有效解决传统复混肥生产中传统离线或抽样检测耗时长、效率低的问题。
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本发明公开了一种在线快速甄别不同品牌卷烟的质谱检测方法及装置。本发明采用加热装置促进卷烟中的成分挥发,通过检测卷烟的特征质谱完成对不同品牌卷烟的在线快速甄别。装置主要包括加热管、毛细管进样接口、电离源和质量分析器等部分。将单支卷烟直接置于加热管内加热,其挥发出的气体成分通过毛细管进样接口进入质谱仪真空腔体内,在电离源内离子化后生成离子,并经质量分析器检测获得卷烟中的化学成分信息,从而辨识不同品牌的卷烟。
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本发明公开了一种基于多光谱成像技术的番茄酱中非法添加物快速检测方法,对掺入不同浓度非法添加物的番茄酱样品,应用多光谱成像仪采集样品的光谱图像,结合化学计量学方法建立定量分析模型,从而实现对番茄酱掺杂非法添加物含量的快速无损检测。该方法具有操作简单、分析速度快、测试重现性好、样品无需预处理且便于在线无损检测的优点,有效的测定番茄酱掺杂非法添加物含量。此方法有助于提高番茄酱的品质控制和真伪鉴别水平,有利于保护消费者的利益和规范市场环境。
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本发明涉及一种基于SERS的玉米中杀螟硫磷农药残留的检测方法,包括以下步骤:(1)提取玉米污染样品中的杀螟硫磷残留提取液;(2)测量各浓度残留提取液的表面增强拉曼光谱,得到杀螟硫磷残留光谱;(3)采用多项式拟合算法将杀螟硫磷残留光谱中的基线去除,采用卷积平滑和小波变换算法对杀螟硫磷残留光谱进行预处理;(4)采用主成分分析法提取杀螟硫磷残留光谱的主体信息,判断表面增强拉曼光谱对玉米中杀螟硫磷残留的检测限;(5)构建SVR回归模型,对玉米中杀螟硫磷残留进行定量分析。本发明结合SERS光谱和化学计量学方法,实现了玉米中杀螟硫磷农药残留的简单、快速、准确的检测。
本发明涉及电化学分析检测的技术领域,特别是涉及一种同时检测多巴胺和肾上腺素修饰玻碳电极、制备方法及应用,其具有高比表面积和催化活性,而且具有良好的导电性,可以对多巴胺和肾上腺素实现同时测定,并且可以准确区分二者电位;该修饰玻碳电极包括玻碳电极和复合物涂层,所述复合物涂层包裹在玻碳电极表面,并且复合物涂层由氧化石墨烯和曙红复合组成;其制备方法,包括以下步骤:(1)配制曙红溶液;(2)配制氧化石墨烯分散液;(3)制作修饰电极;其应用包括以下步骤:S1、建立浓度‑电化学响应信号关系;S2、测定待测物的浓度。
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本发明是一种用于2,4‑D检测的人工抗体的制备方法。本发明制备了对2,4‑D特异性识别的Fe3O4纳米粒子表面分子印迹聚合物,并结合化学发光免疫分析法,实现对2,4‑D的痕量检测,检测限为1.33×10‑8mg/L。其制备包括如下步骤:首先,制备了强磁性的Fe3O4纳米粒子,然后,以2,4‑D为印迹分子,加入功能单体、交联剂和引发剂,制备2,4‑D磁性分子印迹聚合物,用洗脱液洗脱位于印迹壳层中的2,4‑D分子,洗脱后的人工抗体具有对酶标2,4‑D的特异性识别位点,实现对酶标2,4‑D的选择性识别,最后,加入化学发光底液,实现对2,4‑D的痕量检测。该方法制备简单,选择性高,敏感性高,检测限低。
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本发明公开了一种土壤或沉积物中2‑巯基苯并噻唑的测试方法,涉及化学分析技术领域。所述测试方法为:先对土壤或沉积物进行前处理,然后将前处理后的样品以液相色谱‑光电二极管阵列紫外可见光检测器进行检测;所述前处理方法为索氏提取法。以本发明公开的方法可以精准地测量土壤或沉积物中的2‑巯基苯并噻唑的含量,方法简单、易于操作,并且灵敏度高,适于对多种土壤或沉积物样品进行分析。
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本发明公开了一种基于近红外光谱的水稻种质真伪无损检测方法,包括光谱采集,光谱预处理,聚类分析。本发明是利用不同遗传背景的水稻品种籽粒中含氢基团化学物质组成和比例不同,通过近红外光谱技术建立聚类分析模型,快速无损地检测区分种子真伪。该方法优点在于检测时,水稻样品不需要预处理、无损、快速、高效、简便,结果更客观、准确。
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