山东有色金属环境保护技术理论与应用

1-甲基-4-甲基磺酰基苯的连续制备方法 1147     

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本发明公开了一种1‑甲基‑4‑甲基磺酰基苯的连续制备方法，步骤为：（1）水中加入碳酸氢钠或碳酸钠、亚硫酸钠、对甲苯磺酰氯、催化剂，反应后得料液；（2）将料液和一氯甲烷连续送至反应塔进行反应，生成的反应液流至反应液缓冲釜再被送至反应液釜，反应液在反应液釜内经气液分离后，溢出的一氯甲烷被送回反应液缓冲釜后再进入反应塔参与反应；（3）将反应液釜内的反应液输出，保温下调pH值至9‑12，然后降温使反应液中的产物结晶析出，固液分离得到固体物，固体物经水洗、烘干后便得到目标产品。该方法可在连续化生产过程中对溶入反应液中的一氯甲烷回收利用，节约气体原料、降低了生产成本，解决了废气处理难的问题。

复合式循环流化床气化装置及其方法 850     

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本发明是关于一种复合式循环流化床气化装置及其方法，涉及流化床气化技术领域，主要用于气化煤炭、石油焦、生物质、垃圾、污泥等有机废弃物中的一种或多种固体含碳物质、或上述固体含碳物质与其他气体、液体有机物的混合物，通过改善原料适应性，获得更高的气化效率，生产出洁净的低成本燃气或合成气。主要采用的技术方案为：复合式循环流化床气化装置，包括依次连接的热解室、气化室和旋风分离器；热解室上分别设置有原料入口、热解气出口和半焦出口，热解气出口设置在半焦出口的上方；气化室上分别设置有一次风入口、热解气入口和半焦入口，热解气出口与热解气入口连接，半焦出口通过溢流管与半焦入口连接；旋风分离器上设有气体出口。

提高餐厨垃圾厌氧发酵生产沼气的方法 777     

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本发明公开了一种提高餐厨垃圾厌氧发酵生产沼气的方法，属于有机物固体废弃物处理和生物质新能源的技术领域。本发明包括以下步骤：（1）取餐厨垃圾；（2）取接种物；（3）将餐厨垃圾与接种物混合，搅拌均匀，加入发酵反应器中，使固体浓度为1.5-4%；（4）取二价铁盐，配制1.00-6.36g/L的溶液；（5）按照1-250mg/L的添加量将步骤（4）配制的二价铁溶液加入到步骤（3）的发酵反应器中；（6）将步骤（5）发酵反应器置于中温条件下，发酵，收集沼气。本发明通过向餐厨垃圾发酵体系添加适宜浓度的二价铁离子，有效促进了甲烷菌的活性，提高了有机质降解率，增加了沼气产气量，缩短了发酵时间，提高了经济效益。

铸造用高强度粘结剂的制备方法 1044     

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本发明公开了一种铸造用高强度粘结剂的制备方法，它是在15%～18%的聚乙烯醇水溶液中加入包括植物油、合脂油和矿渣油在内的油类添加剂，其与聚乙烯醇固体有如下重量比例关系，聚乙烯醇固体：油类＝1：0.2～0.5。本发明粘结剂原料易得，制备工艺简单，节约能源、发气量低、溃散性能好、铸件废品率低。

循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及其所得产品的应用 1249     

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本发明提出一种循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及其所得产品的应用，属于石墨烯制备技术领域，所述制备方法包括如下步骤：1)将鳞片石墨与浓硫酸混合、超声，待物料温度降至10℃以下，加入高锰酸钾；2)将待反应物料在超声体系中进行梯度升温反应；3)将反应物料进行固液分离；4)在得到的固体物料中加入高纯水，得到分散液；将分散液洗涤、过滤；5)将酸洗后的固体物料进行均质，得到氧化石墨烯；6)回收的浓硫酸采用强磁棒进行搅拌后，加入发烟硫酸调整回收的浓硫酸的质量浓度达到97.5％以上，再次与鳞片石墨反应，重复操作1)～6)。本发明制备提供的方法能够对生产过程中产生的废酸循环利用，且生产效率高。

气流床煤气化黑水深度处理工艺 856     

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本发明提供一种气化黑水处理工艺，包括以下步骤(1)将气化黑水通入电磁反应池，所述电磁反应池由金属材料或合金制成；反应池上下安装有永磁体，反应池内形成垂直于水流方向的磁场；(2)气化黑水从电磁反应池进入混凝池及絮凝池中，混凝池内加入有除硅剂和混凝剂，絮凝池内加入有絮凝剂；通过斜板沉淀池沉淀。(3)然后经过过滤器过滤后脱除剩余悬浮固体。气化黑水使用本发明所述工艺处理后，硬度小于20mg/L，可溶性硅小于20mg/L，悬浮固体含量小于3mg/L，氯离子<20mg/L，可全部在气化系统内循环使用，降低气化系统结垢速率90％、减少外排废水量80％。

利用石灰煅烧残渣制备氟化钙的方法 1193     

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本发明涉及一种利用石灰煅烧残渣制备氟化钙的方法，首先通过氟硅酸溶液与氨水反应制得氟硅酸盐固体混合物，所得的氟硅酸盐固体混合物与氨水反应制得氟化铵溶液和白炭黑滤饼；将石灰煅烧残渣与副产盐酸反应制得氯化钙溶液，最后通过氯化钙溶液与氟化铵溶液反应制得氟化钙。与现有技术相比较具有成本低、能够实现石灰煅烧残渣的废物利用、所得白炭黑和氟化钙产品质量优的特点。

邻苯基苯酚生产过程中前馏分的处理方法 1266     

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一种邻苯基苯酚生产过程中前馏分的处理方法,该方法包括如下步骤:(A)将邻苯基苯酚生产过程中的前馏分加入到碱的水溶液中,充分搅拌后,抽虑分离,固体中含有二苯并呋喃,滤液中含有邻苯基苯酚的盐;(B)在滤液中加入酸溶液,调节pH值为5-7,产生沉淀,将沉淀物抽虑分离、水洗、烘干,得到的邻苯基苯酚粗产物,用溶剂重结晶,可得纯品晶体;(C)将分离出的含有二苯并呋喃的固体物烘干,按一定的比例与氢气混合,在一定的压力和温度及催化剂存在下进行加氢反应,得到邻苯基苯酚与二苯并呋喃的混合物;(D)将(C)步骤得到的混合物重复上述步骤(A)、(B),分离邻苯基苯酚和未反应的二苯并呋喃,得到目的产物。本发明具有废物利用及生产成本低的特点,广泛在邻苯基苯酚生产工艺中应用。

防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法 791     

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本发明提供防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法，涉及纳米氧化铝颜料的制备技术领域。该防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法，包括以下步骤：S1、析出纳米氧化铝：将含有Ag+、Al3+的硝酸溶液与氨水溶液混合，一并加入反应釜中充分搅拌，反应析出固体沉淀，离心干燥后得到颗粒状固体混合物；S2、球磨：S3、包覆处理：S4、离心干燥。通过将含有Ag+、Al3+的硝酸溶液与氨水溶液混合，能够使Al3+析出反应更加强烈，在较短的时间快速的将Al3+完全的析出沉淀，使废液中的离子含量变少，从而增加产出率。

MDI生产尾气的处理方法 1098     

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本发明提供了一种MDI生产尾气的处理方法，具体为使精馏塔中MDI生产尾气在进入真空机组前经过两级深冷换热器进行冷凝处理；第一级深冷换热器中冷凝温度为0℃至15℃，用于将绝大部分MDI冷却成固体；第二级深冷换热器中冷凝温度为‑45℃至‑25℃，用于将绝大部分PI和部分氯苯冷却成固体。通过深冷处理之后不仅能将尾气中MDI、PI等轻组分的含量降低至真空机组正常运行可以接受的范围内，而且在第一级深冷处理之后可以回收纯度很高的MDI，直接掺兑至异氰酸酯产品中即可；另外PI、氯苯经处理后也都可以回用至前段MDI制备工序中，实现资源化综合利用最大化，并避免产生三废污染环境。

盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法 1115     

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本发明涉及一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，属于化工废液处理技术领域。所述的后处理方法是盐酸羟胺母液经肟化、纯化后得到肟，然后将肟进行水解和酸化得到固体羟胺盐。其中，水解和酸化是将肟与酸液、有机溶剂加入到水解罐中进行水解、酸化反应，然后蒸馏分离出酮，分离后的产物经降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到固体羟胺盐。本发明通过在水解、酸化反应过程中加入有机溶剂，能够使其与反应生成的酮实现共沸，降低了反应所需的温度，同时也减少了副反应的发生，具有环保节能的特点。

秸秆有机肥的制备方法 1107     

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本发明公开了一种秸秆有机肥的制备方法，制备方法如下：（1）将豆粕、花生粕、菜籽粕三种粕类固体煮沸固液分离冷却，将粕类固体、粕类营养液、玉米秸秆粉末、EM波卡西均匀混合，密封；（2）将秸秆粉碎后与发酵物料a混合发酵；（3）将EM原液与糖蜜溶于水制备EM发酵液，（4）将发酵物料b与EM发酵液混合后发酵，发酵采用梯度发酵法。本发明的秸秆有机肥，充分利用农田秸秆废弃物，发酵技术简便高效，且EM有机肥具有较好的肥效，可以代替化肥，减少化肥给环境带来的污染，同时也减少秸秆燃烧带来的空气污染，还可在一定程度上改善土壤的结构，特别是改善因大量使用化肥造成的土壤板结。

副产工业盐的资源化处理工艺 1223     

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一种副产工业盐的资源化处理工艺，属于副产工业盐处理技术领域，先取副产工业盐研磨至30-50目的粉末，将粉末置于马弗炉中，在400-600℃下进行高温加热，并将产生的废气排出；固体溶解于纯净水中充分溶解后继续搅拌一定时间；抽取上层清液，将上层清液通过活性炭过滤器进行过滤；利用固体氢氧化钠配制成质量分数30-35％的溶液，在搅拌条件下加入上述滤液，搅拌反应30-40min，滤除不溶物；向溶液中加入无水碳酸钠，搅拌反应30-40min，滤除不溶物；向液体中加入盐酸，以除去剩余的碳酸钠，所得液体经树脂塔后直接用于离子膜烧碱工业。本发明工艺流程简单，操作方便，将副产工业盐进行有效的资源化处理。

木质纤维素生物质综合利用的方法 1031     

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本发明公开一种木质纤维素生物质综合利用的方法，（1）将原料木质纤维素材料粉碎，加水，形成混合液，加碱调节，然后加入亚硫酸盐进行蒸煮得到混合物；（2）将步骤（1）中得到的混合物固液分离，固体冲洗降温，冲洗出的液体与固液分离的液体混合后循环利用到步骤（1）中，待液体中干物质含量一定时，将液体干燥得磺化木质素；（3）将步骤（2）中冲洗后的固体调节pH，加纤维素酶液，进行高浓物料糖化；（4）将步骤（3）中糖化液加入酵母发酵，发酵后混合物经处理后得无水乙醇；（5）将步骤（4）废醪接入拜氏梭菌进行发酵，发酵后蒸馏生产乙醇、丙酮和丁醇。本发明实现木质纤维素生物质中木质素、纤维素和半纤维素主要成分的高效利用。

无公害专用菌生猪养殖方法 1134     

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本发明公开了一种无公害专用菌生猪养殖方法，在地下建65-90cm的池子，将池子的高度分成三等分，然后将废弃的植物茎叶分三次填入踩实，同时把固体菌种也分三次放入踩实，固体菌种的用量为每平方米1.5公斤，然后将中药防病剂和乳酸血清用水650倍稀释后浇入坑内，其用量为每平方米0.9公斤，进行发酵10天后，即可将猪放入饲养。本发明方法可以使猪健康快速生长，是无污染、高效、省时、省力、省料、基本上不用抗生素的新型科学养殖办法。菌种在发酵过程中产生生物热，可以有效解决北方冬天温度过低的问题，可将猪粪尿分解，解决环保问题。

碳酸二甲酯的制备工艺及其催化剂 950     

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本发明公开一种碳酸二甲酯的制备工艺及其催化剂，包括：(1)对硫酸渣干燥后粉磨，然后进行酸浸处理，固液分离得到预处理硫酸渣。(2)将所述预处理硫酸渣再次进行酸浸处理，将固液分离得到的固体渣清洗后烘干。(3)在固液分离得到的液相中加入过量沉淀剂使其中的铁元素形成沉淀，分离出该沉淀，洗涤后备用。(4)将所述沉淀与固体渣、碳酸钙、水混合均匀后造粒，将得到的微粒在空气气氛中进行煅烧，即得催化剂前驱体。(5)将催化剂前驱体用清水进行浸泡，完成后干燥，即得催化剂，用该催化剂催化二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯，即得。本发明工艺以工业废渣制备的催化剂催化二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯，提高了对甲醇的转化率且成本低。

黑曲霉固态发酵生产酸性蛋白酶的生产工艺 1229     

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本发明属于生物技术领域，具体涉及一种黑曲霉固态发酵生产酸性蛋白酶的生产工艺，固体发酵通过菌种的筛选，正常酶活力可做到7万U/g以上，通过工艺设计优化，参数调整，最终产出酸性蛋白酶酶活力达到8‑10万U/g。通过菌种优化缩短发酵周期、通过工艺优化(浅盘发酵)杂菌率降低2‑3个数量级(100‑1000倍)，既保障了产品质量，又极大降低了生产成本，更适用于工业化生产要求。同时固体发酵酸性蛋白酶带培养基一块粉碎包装销售，利用率高，无废弃料、下脚料，做到100％全利用。

以生物质发电厂的炉灰、炉渣为原料的新型环保免烧砖及其制备方法 1169     

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本发明提供一种以生物质发电厂产生的固体废物(炉灰、炉渣)为原料的新型环保免烧砖及其制备方法，涉及建筑材料技术领域，原材料包括有炉渣，炉灰，强化剂，水，水泥，脱硫石膏，酚醛泡沫，氢氧化铝等，包括如下步骤：s1、备料；s2、将炉灰和水泥磨碎成粉状，备用；s3、将步骤s1和s2中的所有原材料进行搅拌；s4、加入强化剂，形成混合物料a；S5、将混合物料a取出，放置砖体磨具中挤压成型，进行固体成型；S6、进行码垛养护；S7、完成整个轻质砖的制备，本发明中纯炉渣合成的砖体可以作为透水砖用，透水性强，纯炉灰合成的砖体可以作为仿古砖用，成型的砖体表面细腻；整个发明思路清晰，操作简单，能够生产出高质量、高强度的轻质砖，实用性高。

四氢呋喃的工业化回收方法 1115     

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本发明属于溶剂回收技术领域，具体涉及一种四氢呋喃的工业化回收方法。向四氢呋喃废液中加入固体碱，搅拌脱水，沉降，分层，得到上层有机层；向有机层中加入固体碱，搅拌，蒸馏，得到混合溶液；将混合溶液精馏，得到低水分的四氢呋喃；采用分子筛对低水分的四氢呋喃进行脱水，得到四氢呋喃。本发明通过干燥除水、蒸馏、精馏、再除水，保证了回收的四氢呋喃高纯度、低水分；含有四氢呋喃的低组分可以再次回收利用；本发明的组合处理方法，大大降低了四氢呋喃的消耗，且处理方便，回收得到的四氢呋喃纯度可以达到99.8％以上，含水率≤0.03％，质量好，成本低。

裂解油品的分油冷却装置 759     

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本发明属于废弃物裂解技术领域，具体涉及一种裂解油品的分油冷却装置，该装置包括水平设置的储油罐，储油罐上分别连接有油气冷凝塔A和油气冷凝塔B，其中油气进口设置在油气冷凝塔A中部，气体出口设置在油气冷凝塔B顶部；油气冷凝塔A和油气冷凝塔B通过连接横管连接；采用这种结构的分油冷却装置可以利用油气组分密度不同的特性实现油气的分离，配合水冷的方式使油气中的油组分被冷凝下来，同时对油气组分中的固体组分起到分离的效果，提高了气体的纯度，同时固体组分可以与油组分一起沉降到储油罐中，方便后续的处理，整个装置结构更加合理，油气分离的效果较之现有技术有了明显的提升。

1,1-双（叔丁基过氧基）环己烷的制备方法 867     

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本申请提供了一种1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法，将叔丁基过氧化氢、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合，然后将环己酮加入，在固体酸的存在下环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷，然后过滤，然后将滤液进行分液处理，然后依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷；本申请的反应时间短，提高了产品收率，收率为85％～95％，减少了生产过程中的危险要素，提高了产品的稳定性，且产品为无色透明溶液，生产过程中产生的废水易处理，易于工业化生产。

碱式硫酸锆生产工艺 1114     

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本发明提供一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆的生产工艺。具体是将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例直接混合,经过充分搅拌、研磨,使之完全反应,再经水洗、脱水即生产出碱式硫酸锆。上述工艺采取将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例直接混合反应的方法,具有设备简单、工艺流程短、收率高,没有三废排放的特点。

2,4,6-三氯甲基-1,3,5-三噻烷及其同系物的制备方法 1189     

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本发明公开了一种2, 4, 6-三氯甲基-1, 3, 5-三噻烷及其同系物的制备方法，采用固体超强酸Nafion-H作为催化剂，将H2S气体与Cl(CH2)nCHO（n=1，2，3）水溶液一起通入管式反应器中，反应生成2, 4, 6-三氯甲基-1, 3, 5-三噻烷及其同系物。该制备方法采用固体催化剂Nafion-H，可重复利用，无三废排放，符合当前环保要求；采用管式反应器，提高了反应速率，降低了反应温度，避免出现产品挂壁问题；尾气H2S可在管式反应器末端回收后再利用；收率高，适合工业化生产。

抗氧剂168的制备方法 1174     

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本发明属于抗氧化剂的制备领域，具体涉及一种抗氧剂168的制备方法，具体制备方法如下：(1)将2,4‑二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中，匀速搅拌下升温；匀速滴加三氯化磷到反应釜中，反应结束后，加入树脂作为中和剂将反应液中和至中性；(2)将步骤(1)得到的反应液进行过滤，滤出固体树脂；滤液经过处理后得到抗氧剂168产品；(3)将步骤(2)过滤出的树脂，一部分直接用于下一批次的合成反应的催化剂；其余的经再生后作为中和剂套用。本发明使用的催化剂能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离，可连续套用、无固体废弃物的产生，能有效提高抗氧剂168产品质量，并减轻环境污染。

炔螨特生产中的三乙胺回收方法 1104     

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本发明涉及一种改进的炔螨特生产中的三乙胺回收方法,属于农药技术领域,将固体氢氧化钠与炔螨特生产中的三乙胺盐酸盐废水反应,于60-95℃下蒸馏得到三乙胺粗品,向收集到的三乙胺粗品中再加入固体氢氧化钠,在50-60℃搅拌干燥1小时,经过滤器分离得到三乙胺产品,重量含量在99%以上,含水小于0.5%,可直接用于炔螨特生产。使用设备简单,具有操作方便,能耗低,三乙胺回收率高,运行成本低,且符合清洁生产要求。

利用再生资源生产的轻质建筑砌块 1078     

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一种利用再生资源生产的轻质建筑砌块及其生产方法，其特征在于：所述的砌块主体的构成材料的重量组份包括：生活垃圾颗粒70-80，隔热载体5-17，水泥7-10％，粘结剂1-5％，水与上述物料的重量比例为10-15：将上述固体物料以常温加入搅拌机或降解炉；按比例加入水，充分搅拌后经成型机压制而成。本发明非得有益效果是：工艺条件温和，原材料可利用工业垃圾和建筑垃圾，生活垃圾中的固体垃圾与各种废塑料等，有利于环境治理，成本低廉，市场前景广阔。本发明采用了多种组合，从而使所生产的产品有具有防水、保温、隔热、隔音等多种功效。

新型催化剂及其在生产特种酯产品中的应用 1071     

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本发明公开了一种用非均相催化剂连续制备乙氧基丙酸乙酯的方法。该方法以丙烯酸乙酯和乙醇为原料，采用反应精馏塔，在固体催化剂存在下，不添加另外的均相催化剂，在塔中进行加成反应，并于塔底得到乙氧基丙酸乙酯。所述固体催化剂为一种纳米结构钛酸盐，主要结构为M_1xO_y/M₂TO。其中M₂TO为载体钛酸盐，M₂为金属元素，优选Na、K等。M_1xO_y为活性组分，M₁为金属元素，优选Na、K、Cs等。该方法可有效提高丙烯酸乙酯的转化率、降低丙烯酸乙酯聚合风险、缩短反应时间、副反应重组分少、催化剂易于回收、无废水产生，集反应与分离于一体，是一种绿色的合成工艺。

2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法 900     

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本发明涉及有机合成技术领域，本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与无水2,4‑二氯酚盐固体反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；b)所述2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明使用无水2,4‑二氯酚盐固体与卤代乙酸酯反应制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，再经过水解得到2,4‑二氯苯氧乙酸和对应的醇。本发明的固液反应传质效果好，反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，产生的废水量少，有利于工业化应用。

多功能酵解干燥机 977     

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本发明提供多功能酵解干燥机，包括高温固体发酵装置、真空干燥装置和加热装置，高温固体发酵装置包括发酵罐，发酵罐轴线上设有搅拌轴，搅拌轴上间隔均布设有多个搅拌桨，搅拌桨的一端垂直设有方形搅拌叶片，搅拌桨的另一端垂直设有尖形搅拌叶片，叶片凸条和方形搅拌叶片分别与下罐体内侧壁间隙配合；真空干燥装置，包括水箱、真空泵、循环水泵、蒸发式冷凝器和风机；加热装置，包括设置在下罐体外部的加热套和循环油泵，循环油泵通过输油管路和回油管路与加热套相连接，输油管路上串联设有太阳能加热器和备用加热器。本发明可用于物料的酵解干燥，可在高温下迅速分解发酵并干燥粪便、农作物废弃物、鱼粉等。

从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法 1134     

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本发明提供一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，包括以下步骤：（1）预处理：对氟化反应副产物进行热处理，除去粘附的有机物废物；（2）溶解分离：将预处理后的固体混合物置入分离装置中，并通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将滤液压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体；（3）洗涤：向一级氯化钾粗品中添加混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到二级氯化钾粗品；（4）提纯：向二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾。