1019
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本发明属于湿法冶金处理领域,具体涉及一种以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法。本发明所要解决的技术问题是提供以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法,包括以下步骤:a、酸浸:用硫酸酸浸除磷泥,固液分离得到含钒酸浸液;b、沉淀:将铁盐加入含钒酸浸液中,调整体系pH至1.5~2.0进行沉淀,即得钒酸铁。本发明方法具有生产流程短、环保节能、钒收率高等优点。
1350
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本发明公开了锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺,属于湿法冶金技术领域,具体涉及锂盐生产技术领域,以解决现有的生产工艺大部分K会富集于析钠母液,锂渣中还含有高价值金属钽铌,锂辉石酸熟料的浸出效率低下的问题,采用酸性调浆工艺,避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应,提高锂辉石中锂资源浸出率;通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收,提高锂渣再利用率;通过黄钾铁矾法除去生产系统和矿石的钾,并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁,黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合,解决生产工艺钾离子富集,并提高除钾工艺适配性,最终实现高效浸出多功能化调浆。
983
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本发明公开了一种高效快速沉锂生产电池级碳酸锂工艺,属于湿法冶金‑锂盐生产领域,以解决现有的沉锂工序耗时长,生产效率低下的问题,包括如下步骤:同时向管道混合器中加入经预热的碳酸钠清液与硫酸锂清液;形成浆料并输送至碳化反应釜反应,后将料液输送至热析反应釜;热析反应后,离心固液分离,碳酸锂热析粗品再次形成料浆,将浆料输送至热析搅洗釜;固液分离后,干燥,粉碎后得到电池级碳酸锂。同时泵入硫酸锂清液和碳酸钠清液,提前混合,减少了碳酸锂沉淀反应的时间,提升了碳酸锂设备的利用率,释放生产系统生产潜能;碳化‑热析工艺精制碳酸锂粗品,减少快速沉淀生产的碳酸锂中硫酸根和钠离子等可溶性杂质量,最终产品满足品质。
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本发明涉及湿法冶金技术领域,公开了一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法。该方法包括:(1)将四氯化钛精制尾渣浸出,得到含钒浸出液,然后将含钒浸出液的pH值调节至1~2,过滤,得到一次萃原液;(2)将一次萃原液与萃取剂混合萃取,得到一次负载有机相;(3)将一次负载有机相用水洗涤,用盐酸溶液反萃,得到一次反萃液;(4)将一次反萃液的pH值调节至1~2,过滤,得到二次萃原液;(5)将二次萃原液与萃取剂混合进行萃取,得到二次负载有机相;(6)将二次负载有机相用水洗涤,用草酸溶液反萃,得到二次反萃液;(7)将二次反萃液蒸发浓缩后结晶,得到固体草酸氧钒。该方法实现了浸出液的深度除杂,制备出高纯草酸氧钒。
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本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,具体涉及钒渣低钙焙烧酸浸提钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提高能够实现钒渣低钙焙烧,降低二次残渣中的钙、硫含量的钒渣低钙焙烧酸浸提钒的方法。该方法是:a、钒渣和石灰石按CaO/V2O5重量比为0.15~0.25混合,焙烧,得焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加入浸出剂1进行一次浸出,固液分离得一次含钒浸出液和一次残渣;c、向一次残渣中加入浸出剂2进行二次浸出,控制浸出终点的pH值,固液分离得二次含钒浸出液和二次残渣;所述二次含钒浸出液作为浸出剂1返回步骤b使用。采用本发明方法可实现回收利用钒渣中的钒、锰资源,同时降低尾渣中钙、硫含量。
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本发明属于湿法冶金领域,主要涉及一种高纯硫酸氧钒溶液的制备方法。本发明提供一种高纯度硫酸氧钒溶液的制备方法,包括如下步骤:a)Fe2+的氧化;b)Fe3+的去除;c)铬离子的去除及氢氧化氧钒的制备;d)高纯度硫酸氧钒溶液的制备;所述粗硫酸氧钒溶液为铬含量≥550.3mg/L,铁含量≥269.6mg/L的硫酸氧钒溶液。采用该方法得到的硫酸氧钒溶液中的铬含量为≤0.002%,铁含量≤0.0027g/L。
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本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及碳酸钠浸出焙烧熟料制备氧化钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种减少固废、提高沉钒率的碳酸钠浸出焙烧熟料制备氧化钒的方法。该方法包括如下步骤:a、将钒渣与钙盐混匀焙烧,得到焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加水和含钠碳酸盐浸出,固液分离得到浸出液;c、向浸出液中加入除硅剂,固液分离得到除硅后溶液,向除硅后溶液中通入CO2调节pH为7.8~8.5,固液分离得到结晶母液和碳酸氢钠,结晶母液沉钒,固液分离得到偏钒酸铵和沉钒上层液,将偏钒酸铵煅烧即得五氧化二钒。本发明方法提高了沉钒率,减少了浸出剂的使用,同时大幅度减少了固废的产生。
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本实用新型提供一种焙烧自循环设备,属于有色金属湿法冶金技术领域;所述焙烧自循环设备包括低温焙烧炉和高温煅烧炉,所述低温焙烧炉的出气口通过管道与所述高温煅烧炉的进气口相连;所述高温煅烧炉通过第一气体回用管道与所述低温焙烧炉的进气口相连,所述高温煅烧炉通过第二气体回用管道与热风烘房的进气口相连;所述高温煅烧炉之后设置有用于抽负压的高温风机。上述方案,所述焙烧自循环设备可对锌钴料焙烧产生的有臭味的有机气体进行高温煅烧分解,从而转化为无臭味的气体,高温气体的热量可用于低温焙烧物料的加热,避免了高温气体的浪费,有效降低了整体工艺流程的加热成本。
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本发明涉及一种碱压煮分解氟碳铈矿的方法,属于稀土湿法冶金技术领域。该方法首先将稀土精矿细磨,再将细磨精矿和NaOH溶液于压煮器内混合压煮脱氟,同时通入压缩空气将三价铈氧化为四价铈,得到的压煮矿进行水洗,再用盐酸优先溶解非铈稀土元素,获得少铈氯化稀土溶液,渣经过三级逆流酸洗获得铈富集物。该方法采用碱压煮分解氟碳铈矿,具有工艺流程短,辅料消耗少,反应时间短,镨钕优溶率高的优点;通过在压煮过程引入氧化气氛并控制优溶条件,使易溶于酸的非铈稀土优先溶解进入溶液,四价铈留在铈富集物中,实现了铈与非铈稀土元素的初步分离;同时该方法脱氟在密闭碱性体系中进行,避免了含氟气体对环境的污染。
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本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种五氧化二钒的制备方法。该制备方法,包括以下步骤:a、沉钒工序预加热过程使用静态混合器管道,利用蒸汽换热使酸性钒液温度由常温升至65~75℃;b、将换热后的酸性钒液加入到加铵罐中,加入硫酸铵,搅拌,得到混合液;c、将混合液加入到沉淀罐中,搅拌,调节pH值至1.5~2,蒸汽加热至90℃~沸腾,得到多钒酸铵溶液;d、取多钒酸铵沉降后的沉淀,洗涤、烘干、煅烧,得到五氧化二钒。利用固定在静态混合器管道内的混合单元体改变酸性钒液在管内的流动状态,抑制层流底层的形成,使酸性钒液在管内快速分散,各部分溶液温度分布趋于均匀,减缓垢层的形成,提高五氧化二钒的生产效率。
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本发明公开了一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法,属于湿法冶金分离提取铜技术领域。包括如下步骤:配制微乳液:所述微乳液包括Lix984、曲拉通X‑100、中等碳链醇、油相以及钠盐溶液;将待分离铜、钴混合溶液于所述微乳液中萃取,分离含有铜的水相和负载微乳相;将负载微乳相用硫酸溶液反萃取,分离富集铜的水相和微乳相;所述微乳相复型得到复型后的微乳液,循环用于萃取。微乳液相比传统溶剂萃取效率更高,单次萃取,铜的萃取率可达到99%以上。并且微乳液经复型之后,对铜的萃取率与新制微乳液无明显差异。
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本发明公开了一种多钒酸铵的连续洗涤纯化方法,属于湿法冶金技术领域。本发明解决的技术问题是现有多钒酸铵的洗涤方法耗水量高。该方法的步骤是:多钒酸铵料浆过滤得到上层液和多钒酸铵固体A,多钒酸铵固体A分批依次洗涤;第1批多钒酸铵固体A加入新水进行第一次洗涤,过滤得到多钒酸铵固体B和一级滤液,一级滤液和所述上层液进行净化处理;多钒酸铵固体B加入新水进行第二次洗涤,过滤得到多钒酸铵固体C和二级滤液;多钒酸铵固体C加入新水进行第三次洗涤,过滤得到多钒酸铵和三级滤液;所得二级滤液和三级滤液用于下一批次多钒酸铵的洗涤。本发明方法可以降低洗水用量,同时减少废水处理成本。
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本发明涉及湿法冶金技术领域,具体提供了一种电池级硫酸镍的生产工艺,包括如下步骤:S1、对镍铁合金进行电解,电解环境包括阴极、阴极室、隔膜袋、阳极和阳极室,阴极的材料为铁始极片,阳极的材料为镍铁合金,在阴极处得到纯铁,在阳极室内得到阳极液;S2、对步骤S1所得阳极液进行除镍处理,分别得到硫化镍和除镍后液;S3、对步骤S2所得除镍后液进行除铬处理,分别得到铬渣和处理后液,所得处理后液返至步骤S1电解工序的阴极室内循环使用;S4、以步骤S2所得硫化镍为原料进行处理,得到电池级硫酸镍;本发明提供的生产工艺,能够从镍铁中分离出镍,再处理得到电池级硫酸镍,同时产出纯铁作为副产品,实现了资源的综合利用。
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本发明公开了一种复合树脂及其制备方法和对硝酸介质中钯的回收方法。该复合树脂以商用大孔树脂为基材,通过真空灌注的方法,按照不同负载比将C8‑Cyclen作为萃取剂负载到大孔树脂的孔道中。本发明的复合树脂的制备方法制备工艺简便、适用性强,易实现工程放大应用。本发明的复合树脂在较宽的硝酸浓度范围内对钯均有良好的吸附性能且易于循环复用,解决了传统钯处理工艺中选择性差、操作复杂和运行成本高的问题,在核燃料循环和湿法冶金领域具有重要的实践意义。
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本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及钒渣碳酸化浸出清洁提钒方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种能够减少固废、提高沉钒率的钒渣碳酸化浸出清洁提钒方法。该方法包括如下步骤:a、将钒渣与钙盐混匀焙烧,得到焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加水、含钠碳酸盐和含铵碳酸盐浸出,固液分离得到浸出液;含钠碳酸盐的用量是以Na计为焙烧熟料中钒摩尔量的1.0~1.5倍;c、向浸出液中加入除硅剂,固液分离得到除硅后溶液,沉钒,固液分离得到偏钒酸铵和沉钒上层液,将偏钒酸铵煅烧即得五氧化二钒。本发明方法提高了沉钒率,减少了浸出剂的使用,同时大幅度减少了固废的产生。
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本发明公开了一种稀土料液调值工艺,属于湿法冶金领域,具体涉及稀土调值领域,以解决调值过程引入盐以及料液浓度降低,此外碱转废水由于再生液碱浓度低于而没有推广回收的问题,包括如下步骤:取1L料液进行调值测试,并通过放大计算获得总待调值稀土料液的需要的碱性物质的含量;除去碱转废水中的氟和磷,得到低浓度碱液;将待调值稀土料液a与低浓度碱液混合得混合浆料,制备碱饼;取待调值稀土料液b与碱饼混合,得调值料浆;将调值料浆与剩余的待调值稀土料液c混合调值,固液分离得稀土中和液。实现了碱转废水的回收利用,减少了废水处理及排放压力,对稀土料液调值过程料液浓度降低幅度小或略有增长,调值过程带入稀土料液盐量极少。
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本实用新型涉及有色金属湿法冶金领域,具体涉及一种用于颗粒料酸浸出的装置,包括反应槽、循环泵、冷热交换器和混合装置;所述反应槽设有加料口、氧气进口、气体出口和浸出液出口;所述浸出液出口连接所述循环泵的入口;所述循环泵出口连接所述冷热交换器的入口;所述冷热交换器的出口连接所述混合装置的第一入口,所述气体出口连接所述混合装置的第二入口;所述混合装置的出口连接所述反应槽。该装置一体化设计,结构简单,方便的实现了硝酸的循环利用,实现了以硝酸做为氧化剂载体的常压酸浸出。
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本发明属于湿法冶金和钒钛磁铁矿球团浸钒领域,特别是涉及一种钒钛磁铁矿碱性氧化球团酸浸后处理的方法。针对采用钒钛磁铁矿碱性氧化球团提钒酸浸后,球团中氯含量或硫含量不能满足高炉炼铁对球团杂质含量的要求,同时浸后球团强度下降等现象。本发明对浸后球团进行焙烧后处理,脱去了球团中的酸根,改善了球团的质量,增加了球团的强度。同时,降低浸前球团的焙烧温度和减少制球时膨润土的配比,增加了钒的浸出率。
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本发明公开了一种工业钒渣钠化焙烧水浸液制备高纯硫酸氧钒溶液的方法,涉及湿法冶金分离提取钒技术领域。具体是添加脱硅剂除去浸出液中硅,然后添加还原剂将溶液中Cr(VI)选择性还原至Cr(III),选择合适的萃取体系选择性萃取钒,实现钒铬分离。负载钒有机相经洗涤、反萃可得到高纯硫酸氧钒溶液,萃余液经沉淀、煅烧可得到三氧化二铬。本发明制备硫酸氧钒溶液的流程短、成本低、效率高,且在得到高纯硫酸氧钒溶液的同时,还可以得到三氧化二铬。
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本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种钒渣钙化焙烧熟料连续酸性浸出方法;所解决的技术问题是提供一种通过改进生产工艺流程来提高钒渣钙化焙烧熟料酸性浸出生产效率的方法,使钒渣钙化焙烧熟料酸性浸出流程高效,熟料中钒的浸出效果稳定。本发明主要设备采用由1个以上浸出搅拌槽串联而成的连续浸出装置,包括以下步骤:A、将钙化焙烧熟料、浸出剂连续不断加入到由第一级浸出搅拌槽内;B、在持续搅拌条件下,加入硫酸进行浸出反应,得到浸出料浆;C、浸出料浆自上一级浸出搅拌槽连续进入下一级浸出搅拌槽;D、浸出料浆自最后一级浸出搅拌槽内连续流出,并进行固液分离,得到浸出残渣;E、用水洗涤浸出残渣,得到低钒溶液和提钒尾渣。
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,公开了一种利用高磷高钙钒渣制备五氧化二钒和浸出液回收利用的方法。该方法包括:(1)将高磷高钙钒渣和低磷低钙钒渣混合磨细得到混合钒渣;(2)将混合钒渣焙烧磨细得到磨细后的焙烧熟料;(3)将磨细后的焙烧熟料加入浸出母液中,加入抑磷剂,进行一次浸出,过滤洗涤得到残渣,将滤液和洗涤滤液混合得到含钒浸出液,向含钒浸出液中加入铵盐进行沉钒煅烧得到五氧化二钒;(4)将残渣加入水中二次浸出得到二次浸出料浆,调节pH值,过滤洗涤得到提钒尾渣,将滤液和洗涤滤液混合得到二次浸出液,将二次浸出液作为浸出母液返回步骤(3)中循环使用。本方法能够提高钒的收率,得到的五氧化二钒产品质量较好。
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本发明涉及偏钒酸钠的制备方法,属于湿法冶金领域。本发明解决的技术问题是提供工艺简单的偏钒酸钠的制备方法。本发明偏钒酸钠的制备方法,包括以下步骤:a、调节含钒浸出液的pH值为11.5~13.5,静置后,取上层清液;b、调节a步骤的上层清液的pH值为7.0~8.5,静置使偏钒酸钠溶液形成;c、将b步骤形成的偏钒酸钠溶液制备得到偏钒酸钠固体。与现有技术相比,本发明方法工艺简单、操作方便;制备的偏钒酸钠纯度高,可达99.5%以上,物料消耗少,污染少;工艺中原料利用率高,工艺能耗低,成本相对较低。
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本发明属于湿法冶金、精细化工领域,具体涉及一种钛白废酸中硫酸和溶解性钛的回收分离方法及应用。本发明所要解决的技术问题是提供一种钛白废酸硫酸和溶解性钛的回收分离方法,包括以下步骤:钛白废酸通过树脂色谱柱进行吸附,流出液即为高盐废水;用水淋洗上述树脂色谱柱,流出液即为低盐废酸。该方法分离回收所得的低盐废酸中所含酸高,其它杂质少,高盐废水中含酸低、含溶解性二氧化钛高,两种物质均可得到很好地回收与再利用。
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本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及一种从钒酸钠溶液中回收钒与钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种从钒酸钠溶液中回收钒与钠的方法,包括以下步骤:a、向钒酸钠溶液中添加铵盐,反应后固液分离得到固体和液体;b、固体经煅烧得到五氧化二钒;分解液体中的铵盐,得到脱氨溶液,通入CO2调节pH为7.8~8.5,固液分离得到碳酸氢钠。本发明方法能够提高钒回收率,同时回收钠盐,避免固废硫酸钠产生。
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本发明属于湿法冶金技术领域,提供了一种富钛料的生产方法。该生产方法采用盐酸浸取液多级浸取钛铁物料,最优一级浸出液固比为:一级浸出得到一级浸出母液中的含杂质金属量等于钛铁物料在整个浸出过程中杂质金属的浸出总量;并将一级浸出的母液全部直接进入焚烧,二级及二级以后的浸出母液和滤饼的洗涤液用于HCl气体的吸附液。该生产方法可提高盐酸的利用率,减少浸出母液焚烧量,降低工艺能耗;可采用提高二级浸出母液中剩余盐酸浓度,从而达到提高产品质量的目的,同时可不增加母液的焚烧量;降低了生产高品质人造金红石和钛黄粉的生产成本,具有良好的工业应用前景。
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本发明涉及湿法冶金技术领域,公开了一种钒渣钙化焙烧熟料提取钒、锰和废水循环利用的方法。该方法包括:将熟料与第一母液进行混合,加入第二母液,加入浸出剂进行浸出,得到残渣和浸出液;残渣使用第一洗涤液、第二洗涤液和第三洗涤液洗涤,得到第一洗涤滤液、第二洗涤滤液、第三洗涤滤液;将第一洗涤滤液和浸出液进行沉钒,得到提钒废水;将部分提钒废水进行除杂和中和得到除杂液,部分除杂液进行电解处理,得到电解阳极液;将第二洗涤滤液返回使用,将第三洗涤滤液返回使用;将剩余提钒废水返回使用,将剩余除杂液返回使用,将电解阳极液返回使用。该方法实现电解阳极液和洗涤废水的有效循环利用,钙化熟料中钒的高效浸出、锰的低成本回收。
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本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,公开了一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法。该方法包括:(1)采用碱性溶液调节沉钒废水的pH值,然后加入碳酸铵,搅拌反应后固液分离,得到固相和液相,其中,所述沉钒废水中含有锰离子、镁离子、钙离子、NH4+和SO42+;(2)用水对所述固相进行洗涤,得到的洗涤液和所述液相混合后蒸发结晶,得到的(NH4)2SO4固体作为铵盐返回沉钒工序中使用,得到的冷凝水返回对所述固相进行洗涤;(3)将洗涤后的固相干燥、粉碎,得到含钙、锰、镁的混合盐,所述混合盐返回焙烧工序中作为钙化焙烧钙盐添加剂使用。该方法可实现沉钒废水中钙、锰、镁等元素的有价利用,同时可以回收钒,降低生产成本。
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本发明公开了一种矿石提锂生产系统除钾工艺,属于湿法冶金领域,具体涉及锂盐生产领域,以解决现有的锂云母中钾去除工艺流程长,除钾操作难度大的问题,包括如下步骤:中和蒸发出硝后生成富钾析钠母液;向调节pH后的富钾析钠母液中加入铁盐,得含钾母液;将含钾母液升温至95℃,搅拌反应结晶1‑3h,得悬浮液;将悬浮液沉降进行固液分离,上层清液采用碳酸钙调节pH至5‑7除铁。该工艺流程短,控制方便,后续除杂简单且能与硫酸法提锂工艺兼容,简单易行。
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本发明公开了稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法,属于湿法冶金领域,采用稀土精矿生矿浸取分离锶、以高浓度氯化钙或MgCl2溶液和温差控制氯化锶的溶解度进行结晶粗分离,使用P204等萃取剂,除去钙镁等杂质得到高纯氯化锶料液,蒸发结晶或碳沉制备高纯锶产品。本发明通过采用氯化钙或MgCl2作为底液利用盐酸浸取未焙烧稀土矿精矿、与调pH、硫化物结晶、萃取除杂巧妙的结合,未焙烧稀土矿精矿对稀土矿中锶元素回收率达到80%以上,可盐酸溶出锶盐回收率>90%,并且产出锶产品纯度>99.5%,能耗低避免大量蒸发水分,对废水进行了多元素(铁、铝、铅、铜、锶、铵、钠等)分离,降低了废水处理难度,稀土矿物中伴生元素锶得到有效利用,且缩短了工艺的流程。
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本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种偏钒酸钠的制备方法。本发明偏钒酸钠的制备方法,包括以下步骤:a、将偏钒酸铵与碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠加入到水中溶解,微波加热同时抽真空进行脱氨反应;b、将a步骤脱氨后的溶液搅拌蒸发结晶,当其中结晶的晶体占溶液体积的2/3~4/5时,过滤,并用1~10℃的冷水淋洗,得到二水合偏钒酸钠晶体;c、将b步骤得到的二水合偏钒酸钠晶体,在150~200℃下干燥脱水30~60min,即得。本发明具有工艺简单、反应时间短、操作方便;效率高耗时少,工艺中原料利用率高,节约成本,促进环保等特点。
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