有色金属化学分析技术理论与应用

纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备 792     

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本发明公开了一种纳米TiC/石墨烯复合糊电极传感器的制备方法，其特征在于，采用浓硫酸和过硫酸铵对石墨烯进行处理，得到预处理石墨烯；然后，在玛瑙研钵中，分别加入，纳米TiC：42~46%，预处理石墨烯：21~25%，N‑乙基‑3‑甲基吡啶四氟硼酸盐：20~25%，硅油：8~12%，研磨均匀，即得混合物碳糊；将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC/石墨烯复合糊电极传感器。本申请所制备的碳糊电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~5倍，电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点。检测头孢西丁灵敏度高，选择性好。

富集纯化石格菜总黄酮的方法 1149     

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本发明涉及一种富集纯化石格菜总黄酮的方法，包括以下内容：(1)制备石格菜提取液；(2)将石格菜提取液上大孔树脂吸附柱，上样量为8‑48ml每克干大孔树脂，流量为3‑4BV/h，上样完成后先水洗再用乙醇洗脱，乙醇体积分数为10‑90％，流量为2‑8BV/h，收集洗脱液并检测总黄酮含量。工艺稳定可行，并为石格菜总黄酮的富集纯化提供了试验数据和科学依据，可为进一步研究石格菜全草中的有效化学成分和石格菜促进消化功能的研究奠定基础。

洗衣机的筒的清洗控制方法及洗衣机 941     

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本发明公开了一种洗衣机的筒的清洗控制方法及洗衣机，在洗涤或漂洗结束后，检测洗涤水的浊度值、水位值，当其符合预定要求时，根据偏心量和负载确定一个比正常洗涤或漂洗转速更大的速度，洗衣筒以该速度进行高速旋转，形成激荡水流对筒壁进行清洗。本发明的筒的清洗控制方法能及时清洗筒壁，有效避免衣物的二次污染；无需独立的筒壁自清洗程序，筒壁清洗用水为洗衣后的水，极大的节约了水资源；无需增加化学剂或辅助清洗部件，简化了结构，降低了成本；避免了浊度值高时高速旋转造成筒壁附着脏污、越洗越脏的后果。

苯并咪唑并苯并异喹啉酮硅醚的制备方法及其应用 1108     

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本发明公开了一种反应型氟离子分子探针的制备方法。其特征是以1, 8?萘二甲酸酐、2, 3?二氨基苯酚、叔丁基二苯基氯硅烷为原料制备的一种基于苯并咪唑并苯并异喹啉酮?12?硅醚的新型氟离子检测探针。该分子探针具有合成简便，反应条件温和，易于纯化和光学性能稳定等优点。本发明的探针分子可以在DMSO介质中通过与氟离子的特异性反应，使分子探针中的氧硅键（R?O?Si）发生断裂，转变为氧负离子（R?O?），最大吸收波长发生红移（225?nm），颜色由黄色转变为蓝色，裸眼可以清晰辨别颜色的变化，其吸收强度与氟离子的浓度具有良好的线性关系。同时表现出对氟离子的高度选择性，不受其他阴离子的干扰，并且响应速度快。该探针分子在生物医药化学、环境科学等领域都具有重要的实际应用价值。

堆积贮存三基发射药安全贮存寿命预估方法 1102     

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本发明涉及一种堆积贮存三基发射药安全贮存寿命预估方法，其特征在于，利用热加速老化法制备Ⅱ号中定剂有效含量近红外定量模型建模样品，采用近红外漫反射光谱仪采集光谱并建立Ⅱ号中定剂有效含量近红外定量模型；然后开展单一温度加速老化试验，近红外方法跟踪检测老化过程中堆积发射药Ⅱ号中定剂有效含量，根据预估方程外推贮存环境温度下的安全贮存寿命。本方法快速、安全、无损，操作简单，通过控制取样时间得到不同Ⅱ号中定剂有效含量的近红外定量模型建模样品，解决了工艺制造带来的低含量样品分布不均匀的缺陷。同时也解决了化学滴定法中Ⅱ号中定剂提取需样品机械粉碎的危险操作过程，实现本质安全，同时大幅降低了成本。

可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法及其应用 1048     

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一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法及其应用，属于水污染检测技术领域。所述方法如下：1、聚丙烯腈纤维的胺化；2、微波辅助显色纤维的制备；3、纤维的索氏提取和干燥。本发明的优点是：本发明选用的聚丙烯腈纤维价格低廉、容易获得。本发明在制备过程中采用微波辅助进行改性，制备鳌合纤维，充分利用了微波的能量高效性、即时性，在节省反应原料的同时，大大缩短制备时间和能耗并提高效率，方便易行。由于微波的能量不会破坏化学键，通过微波加热对纤维的机械性能破坏不明显。本发明可以快速制备现场适用性强、环境友好型的重金属离子变色识别材料，制备出来的材料具有良好的再生性能，回收利用率高，现场适用性更强。

超疏水涂层的制备方法 855     

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本发明涉及材料化学制备领域，具体涉及一种超疏水涂层的制备方法。超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）D5／SiO2原位聚合；（2）载玻片表面预处理；（3）空气喷涂制备涂层。本发明D5/SiO2原位聚合，用KH570对其改性，采用空气喷涂法在玻璃表面成功制备了超疏水涂层。红外光谱检测结果：纳米SiO2粒子与D5开环产物成功复合。本发明操作简单，方法实用。

具有背吸杂能力的300mm重掺硅片的加工方法 1113     

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本发明公开了一种具有背吸杂能力的300mm重掺硅片的加工方法，该方法至少包括以下步骤：(1)切片；(2)倒角；(3)双面磨削；(4)单面化学腐蚀或单面磨削，去除硅片正面损伤层；(5)边缘抛光；(6)双面抛光；(7)在硅片正面和背面都沉积多晶硅；(8)边缘二次抛光；(9)正面多晶抛光去除；(10)最终抛光；(11)清洗检测。本发明结合300mm硅片的制造过程提出了一种新的硅片加工方法，通过磨削加工引入背面损伤和背面薄层多晶沉积相结合的方式，达到外吸杂的目的。通过本发明的方法加工的300mm硅片既能满足双面抛光的要求，同时能够获得可控的背面损伤层，避免了背面多晶沉积较厚时对硅片翘曲度的影响。

用于原砂的加热方法及装置 908     

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本发明公开了一种用于原砂的加热方法及装置。其中，该方法包括：将原砂置于装置本体中；检测外界温度值；根据外界温度值对原砂进行加热。根据外界温度值通过加热机构对装置本体中的原砂进行加热，减小了环境温度较低对铸造用的原砂造成的影响，避免了原砂的温度过低，一方面，不仅提高了粘结剂的化学反应速度，而且保证粘结剂能够反应充分，大大提高了原砂和粘结剂的结合程度，从而有效保证了砂芯/砂型的质量达标，不仅提高了产品质量，而且还避免了延长砂芯/砂型的制作时间，从而提高了生产效率和节约了能源。另一方面，避免了原砂结块，保护了生产线或相关装备。

纳米二氧化锡气敏材料的制备方法 1001     

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一种纳米二氧化锡气敏材料的制备方法，属于半导体氧化物气敏材料领域。本发明利用化学气相沉积法在SnO2纳米颗粒表面通过乙炔气体分解制备碳包覆的SnO2纳米颗粒，后经退火处理调控表面碳材料的构成和形貌，得到气敏性能显著增强的碳修饰的纳米SnO2气敏材料。本发明首次将碳修饰的纳米SnO2材料应用于气体检测方向，相对于其他提高气敏材料性能的方法，如溅射或蒸发制备金属氧化物半导体薄膜、溶胶凝胶法制备具有特殊微结构形貌的纳米颗粒、修饰掺杂贵金属Pt、Pd、Au等方法，本发明具有方法简单、成本低廉的优点，且得到的碳修饰的SnO2纳米气敏材料的气敏性能有显著的提高，在气敏材料领域具有广泛的应用前景。

采用多向复合材料接头RTM模具成型复合材料接头的方法 766     

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本发明涉及采用多向复合材料接头RTM模具成型复合材料接头的方法，本发明在设计有预制孔芯模的RTM成型模具内装入多向接头纤维预制体并完成模具的装配和密封性检测，抽真空的同时加压注入预热的树脂，树脂充模完成后将注胶口和出胶口密封，将模具整体放入烘箱中加热，随着温度的升高，模具内的树脂充分浸润纤维预制体，并在高温作用下发生化学反应，完成固化成型，本发明解决了碳纤维增强树脂基复合材料多向接头及其埋件安装孔位精确成型问题，通过模具结构设计直接成型多向接头预制孔，无需进行二次机加，保证开孔处纤维连续，避免产生加工缺陷，从而保证产品的力学性能。

邻香豆酸-LTbH复合体及其合成方法 1200     

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本发明实施例公开了邻香豆酸-LTbH复合体及其合成方法，具有以下化学式组成：Tb(OH)2.53(C9H7O3)0.47·0.9H2O。本发明将邻香豆酸与Cl-型层状铽氢氧化物(Cl-LTbH)利用离子交换法合成邻香豆酸-LTbH复合体。形成复合体后，由于邻香豆酸对LTbH中Tb3+荧光的淬灭作用，使得Cl-LTbH与邻香豆酸-LTbH复合体的荧光特性表现出有较大的差异。利用这种荧光特性的差异可间接地对邻香豆酸进行检测。

柔性可擦拭的SERS活性基底及其制备方法 1155     

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本发明公开了一种SERS基底，包括柔性支撑层和附着在其上的金属纳米膜，所述柔性支撑层是具有多孔结构的柔性材料，所述金属纳米膜经过表面修饰处理。本发明制备的擦拭取样的柔性多孔SERS基底，该表面增强拉曼基底可实现对固体材料表面的有机化学物质，尤其是对2,4,6-三硝基甲苯的快速检测。

自动化液液萃取装置 1116     

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本发明属于化学分离技术领域，公开了一种自动化液液萃取装置。该装置包括控制器、萃取槽、搅拌器、分相传感器及电磁阀，萃取槽由上部萃取槽和下部萃取槽组成，上部萃取槽和下部萃取槽之间密封连接后，内部形成一个用于盛装待萃取溶液的空腔；所述上部萃取槽的两个侧面分别设置有排气口和搅拌器入口，顶部设置有进液口，下部萃取槽的底部设置有出液管入口，出液管上从上到下依次设置有分相传感器、电磁阀，出液管的下方设置有收集器；所述分相传感器为光纤探针或铜电极，其位于从出液管引出并与出液管连通的检测管内。该萃取装置具有自动化程度高、萃取效果好、性能稳定、操作方便的特点。

纳米多孔硅锂电池负极材料及其制备方法与应用 1098     

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一种纳米多孔硅锂电池负极材料及其制备方法与应用，该纳米多孔硅锂电池负极材料按照以下方法制成：（1）将硅片生产过程中所产生的硅微粉废料过滤沉淀，酸洗除杂，烘干，得硅微粉，或者直接选取纯度为99%以上，平均粒径为1～6μm的金属硅微粉，进行研磨；（2）对硅微粉进行染色化学腐蚀，得纳米多孔硅粉末；（3）对纳米多孔硅粉末进行荧光检测；（4）将纳米多孔硅、导电剂和粘结剂按一定比例混合制成浆料,再将浆料涂覆在金属集电极上,即成。本发明锂电池负极材料孔隙率高，可以抵抗锂电池中嵌锂脱锂过程中产生的体积膨胀，并且对硅片生产的硅微粉废料进行有效的回收和利用，减少了环境污染。

拱形石墨烯三维网络的制备方法 890     

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本发明公开一种拱形石墨烯三维网络的制备方法，它是在常规铜基底化学气相沉积生长石墨烯的基础上，通过引入微量金属镍蒸汽对石墨烯的层数及连续性进行调控，使其在三维铜催化模板上生长的石墨烯三维网络在转移时具有最佳的自支撑性及适于应变传感检测最佳的电输运性能，并在将石墨烯三维网络分离转移时采用软凝胶半包覆方法转移至柔性目标衬底，从而制备得到一种具有特殊拱形结构的三维石墨烯网络。

大尺寸银薄片及其制备方法 1204     

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本发明公开了一种大尺寸银薄片及其制备方法，大尺寸银薄片形貌为二维的微纳米片，大小为0.35～4μm，厚度为25～40nm，以硝酸银（AgNO3）作为银源，水与乙二醇作为溶剂，与表面活性剂混合后，采用溶剂热法制备得到。操作过程简单，成本低廉，重复性好，实用性强，克服了现有工艺制备过程复杂、成本高的缺点，制备过程未使用电化学置换法，降低了生产成本，使用的试剂种类少，制备工艺简便，调节反应参数可以改变银薄片的尺寸。并且制得的银薄片产品尺寸较大、厚度较薄，在生物传感检测、催化、光催化以及电子器件领域具有潜在的应用价值。

新型抗肿瘤化合物人参皂苷Rg3衍生物及其制备 946     

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本发明涉及一种新型抗肿瘤化合物人参皂苷Rg3衍生物及其制备，其特征在于：取人参采用水煎法提取，再用大孔树脂D101分离出人参总皂苷。然后将人参总皂苷加醇完全溶解后，加入强碱使二醇组皂苷分离，接着将其水解，再用氧化剂（高锰酸钾、重铬酸钠）将得到的水解物氧化，使C24氧化成羧基。将此物进行柱层析，薄层层析法跟踪检测，分离得到人参皂苷Rg3衍生物中间体，将此物与40%的碱溶液（包括氢氧化钠或氢氧化钾）作用，生成盐即得A3。其是将人参皂苷Rg3的结构进行化学修饰，突破关键技术水溶性，达到水溶性好、生物利用度高、抗癌活性强。本发明工艺简单易行，质量可控，重现性好，适于大生产。

涤纶长丝异形度试验方法 740     

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本发明一种涤纶长丝异形度试验方法，适用于各种能清晰成像的非圆形截面涤纶预取向丝、涤纶牵伸丝。将一小束单丝无纠结，最好分离清晰的、伸直平行的涤纶长丝，外包颜色鲜艳的其它纤维，穿入特制的试样板孔中，切去两端露出纤维，形成一薄片；运用可自动成相的晶相显微系统观察纤维截面，并保存截面图片于系统自带的计算机硬盘中，对图片使用化学纤维异形度检测系统V1.0软件进行处理，得到若干纤维截面的内、外接圆面积或其它特征形态参数，由此计算出涤纶长丝的异形度及其变异系数。操作简单、方便，可准确、快速计算出非圆形截面涤纶预取向丝、涤纶牵伸丝的异形度及异形度变异系数。

多功能的PPR管材及其制备方法 869     

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本发明涉及一种多功能的PPR管材，原料质量百分比为：功能母粒为0.1～1％；PPR母粒为余量；制备方法的具体步骤为：原料+色母粒→混合→真空上料→原料干燥→单螺杆挤出机→色线挤出机→螺旋式模具→定径套→喷淋真空定型箱→喷淋冷却水箱→喷码机→履带牵引机→成品检测包装PPR管材规格。本发明具有更好的机械性能、更高的拉伸屈服强度和抗冲性能；PPR管无毒卫生、安装方便、耐化学品性能佳，尤其是它具有良好的热熔接性能。

含稀土耐湿H2S腐蚀液压支架用无缝钢管及其生产方法 839     

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一种含稀土耐湿H2S腐蚀液压支架用无缝钢管及其生产方法，属于冶金及成型技术领域，原料为(Wt％)高炉铁水90％、优质废钢10％，管坯化学成分及含量(Wt％)为：C0.10-0.15；Si0.10-0.30；Mn0.80-1.10；P≤0.015；S≤0.005；Cr0.90-1.20；Mo0.30-0.50；Ni0.30-0.50；V0.06-0.20；Ti0.01-0.03；Al0.01-0.04；稀土元素RE0.0005-0.010；Cu＜0.10；余为Fe和无法检测的微量元素；其工艺流程为：铁水预处理→顶底复吹转炉冶炼→LF炉精炼→VD真空处理→圆坯连铸→切割→管坯加热→穿孔→连轧→定径→冷却→锯切→热处理→矫直→探伤；其力学性能为：屈服强度为800～870MPa、抗拉强度为950～1030MPa、屈强比≤0.90、延伸率≥19％、横向冲击值：aKV≥100J/cm2(-40℃)、剪切比为100％、晶粒度≥8.0级、硬度≤240HV10，残余应力≤30MPa。本发明的产品具有杂质元素含量低、残余应力小、强韧性匹配高、晶粒细小、耐湿H2S应力腐蚀性能高的特点。

ESC42蛋白及其制备方法和用途 938     

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本发明提供一种新的人附睾特异表达蛋白ESC42及编码序列。该蛋白由人附睾特异表达基因ESC42所编码。本发明还公开了该蛋白的制备方法,可以用化学方法合成,也可以通过基因工程技术生产;还提供了采用单克隆抗体特异性检测ESC42蛋白的方法。另外,这种蛋白不仅可用于制备抗细菌、抗真菌、抗病毒和抗肿瘤药物,还为开发新的避孕药和治疗不育症提供新的靶位点。

丁二烯全装置生产负荷自动升降方法 1094     

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本发明涉及化学工程和系统工程领域中一种控制方法,具体而言,是丁二烯全装置生产负荷自动升降系统。本发明的技术方案是:一种丁二烯全装置生产负荷自动升降方法,包括以下步骤:a)检测所述装置中各控制回路状态并记录基础数据;b)根据状态和数据判断整个装置生产负荷情形,相应进行负荷升降控制流程;c)负荷升或降过程执行结束以后,并且相关的控制回路处于稳定状态时,进行负荷升降结束流程;d)负荷升或降过程遇到异常情况必须要停止时,进行中断负荷升降流程。本发明方法的采用,增加了有效工作时间,提高了产量,降低了事故率。

基于氨基化钠基蒙脱石的肿瘤标志物传感器的制备及应用 821     

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本发明基于氨基化钠基蒙脱石和纳米多孔金膜构建的夹心型电化学免疫传感器，属于功能材料和生物传感技术领域。本发明通过对钠基蒙脱石进行氨基功能化，使其更有利于固定抗体和酶，同时保持其良好的生物活性；利用纳米多孔金膜良好的三维连续开孔结构及生物相容性，可直接固定一抗，其良好的催化性能又显著提高了传感器的灵敏度；利用廉价、易得的钠基蒙脱石，大大降低了传感器的成本。本发明能实现多种肿瘤标记物的高灵敏、特异性、快速准确检测。

基于四氧化三钴纳米线阵列的酒精气体传感器及其制备方法 807     

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本发明公开了一种基于四氧化三钴纳米线阵列的酒精气体传感器，该酒精气体传感器包括绝缘基片、电极层和传感导电体，所述的传感导电体是由水热法直接生长于绝缘基片上的四氧化三钴纳米阵列构成。本发明还提供了所述酒精气体传感器的制备方法，首先采用公知的热蒸发、溅射或化学蒸发沉积镀膜技术将电极层材料沉积在绝缘基片的两端，并控制其厚度；然后利用水热法直接在绝缘基片上生长四氧化三钴纳米阵列，作为该气体传感器的传感导电体。该制备过程产物结晶性好，生产周期短，没有污染，且避免了分散或操纵纳米材料的困难，便于工业化生产；且得到的气体传感器对酒精检测有优异的灵敏度，并表现出较好的选择性、稳定性和重复性。

单一聚合度壳寡糖制备方法 1006     

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本发明属于海洋化学工程技术，具体涉及一种高纯单一聚合度壳寡糖制备方法。具体为，将全脱乙酰化壳寡糖用离子交换色谱柱CM？SephadexC-25以0-3M浓度的NaCl溶液在2-5mLmin-1的流速下进行分离纯化，收集洗脱液，将所得洗脱液分别经活性碳萃取脱盐后浓缩，即得到单一聚合度全脱乙酰化壳寡糖，即得到单一聚合度全脱乙酰化壳寡糖。采用本发明方法得到的壳寡糖利用HPLC检测其纯度，其中全脱乙酰化壳二糖至壳六糖纯度大于98％，全脱乙酰化壳七糖纯度大于92％，全脱乙酰化壳八糖纯度大于75％。

蔬菜病虫害的防治方法 1147     

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蔬菜病虫害的防治方法,根据蔬菜病虫发生特点和规律,建立测报和检疫技术体系,发布病虫及危险生物情报,科学指导防治,属于农业高新技术领域。通过一整套农业的、物理的、生物的病虫害防治规程,解决有机蔬菜病虫难于防治的问题,向基地管理者和菜农提供一整套无化学防治的综合防治技术规程,实现防治技术的标准化和规范化,提高经济、生态和社会效益。

用于在发射引导的放射治疗中使用的系统和方法 865     

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本发明所描述的是在坐标系统中用于定位关于一个或多个兴趣区域的放射源的系统和方法。这样的系统和方法可用在用于将放射局部传送到一个或多个患者肿瘤区域的发射引导的放射治疗(EGRT)中。这些系统包括在患者区域周围可移动的机架，其中多个正电子发射检测器、放射源被可移动地布置在该机架上，和控制器。控制器被配置为识别重合正电子湮没发射路径并且被配置为定位放射源以便沿着所识别的发射路径应用放射波束。本发明所描述的系统和方法可单独使用或与用于肿瘤治疗的外科手术、化学疗法、和/或短程疗法结合一起使用。

香豆素吡唑酮类荧光探针及其制备方法与应用 973     

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本发明提供了一种香豆素吡唑酮类荧光探针及其制备方法与应用，该荧光探针的化学式为C21H16N4O4，其结构式如下：该荧光探针采用香豆素基团作为荧光团，采用酰腙结构作为识别受体和猝灭部分，对Cu2+的检测具有较高的选择性和灵敏度，与Cu2+反应时间响应快，具有较大的pH适用范围且可反复使用多次。

复合式半干脑电极、制备方法及应用 878     

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本发明一种复合式半干脑电极、制备方法及应用，属于生物医学设备技术领域；复合式半干脑电极由银锡纳米丝束基片、导电聚合物修饰层、水凝胶层复合组成，所述银锡纳米丝束基片作为收集电信号的金属电极基体，并对丝束表面进行电化学修饰，增强其电荷传导能力；所述水凝胶作为头皮与经修饰的银锡纳米丝束基片之间电解质层，增强离子传导效率。其电极—皮肤之间接触阻抗低于传统湿电极，采集信号的噪声更小、佩戴简便、舒适度好，超过24小时长时间脑电检测信号质量不下降。导电聚合物修饰的银锡纳米丝束/水凝胶复合式电极是一种高电荷存储率、低界面接触阻抗和生物相容性好的半干脑电极。