江苏有色金属化学分析技术理论与应用

可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置及方法 959     

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本发明属于材料测试领域，具体为一种可定位薄区位置的透射电镜样品制备装置和方法。包括电化学反应单元，原位观察单元，样品安装单元，抛光定位单元，图像采集单元和控制系统；电化学反应单元采用阴极抛光针对与阳极连接的样品的电解抛光；原位观察单元用于观察样品的侧面和正面，确定并定位阴极抛光针相对样品表面的距离；试样安装单元用于安装样品，并调节样品的位置；抛光定位单元用于调节阴极抛光针相对于样品表面的位置和距离；图像采集单元用于采集样品的实时图像并显示于控制系统。本发明具有在局部电解抛光过程中不会引入离子注入的特点，可以实现对于需要抛光区域进行精准定位等优点，为微尺度样品的结构表征提供新的样品制备方法。

新型氧传感器复合材料及其加工方法 999     

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本发明公开了一种新型氧传感器复合材料及其加工方法，新型氧传感器复合材料的化学式为Re(CO)₃(FPO)Br‑MCM‑41，其配体的化学式为Re(CO)₃(FPO)Br，骨架为MCM‑41，所述Re(CO)₃(FPO)Br为具有大共轭平面的二胺配体及其RE(I)配合物，MCM‑41保持正六角形隧道，Re(CO)₃(FPO)Br被均匀地固定在MCM‑41隧道内部。加工时，先将4‑氟苯甲酰氯、TP和0℃的无水吡啶合成FPO，然后将FPO、Re(CO)₅Br和无水甲苯合成Re(CO)₃(FPO)Br，最后将Re(CO)₃(FPO)Br掺入MCM‑41基体中来构建氧感测复合材料样品。本发明与现有材料相比，具有良好的光稳定性、高灵敏度、短响应时间和容易制造等特点。

锂离子电池用锰酸锌纳米纤维负极材料的制备方法 774     

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本发明提供一种锂离子电池用锰酸锌纳米纤维负极材料的制备方法，属于高分子材料和化学电源技术领域。本发明方法首先利用静电纺丝技术制备出PAN／PVP／C4H6ZnO4／C4H6MnO4复合纳米纤维，然后经过高温煅烧得到锂电池负极材料锰酸锌纳米纤维。本发明制备工艺简单，易控制，生产成本低。本发明所制备的锰酸锌纳米纤维具有较大的比表面积、较短的粒子扩散路径和良好的结构稳定性，电化学测试中显示了较高的初始放电容量，循环性能好，因此其可作为一种新型的负极材料应用到锂离子电池领域。

超级电容器3D氧化铁/石墨烯复合电极材料的制备方法 788     

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本发明属于电化学领域，涉及一种超级电容器用3D氧化铁/石墨烯复合电极材料的制备方法。铁源化合物与咪唑化合物反应形成铁‑咪唑框架化合物，然后在空气中煅烧得到氧化铁微球。将此氧化铁微球和氧化石墨超声分散于水，采用多重凝胶法制备出多重氧化铁/氧化石墨气凝胶，然后在惰性气氛高温煅烧得到3D氧化铁/石墨烯复合电极材料。将3D氧化铁/石墨烯复合电极材料与乙炔黑、聚四氟乙烯混合，搅拌均匀，涂于泡沫镍表面，制成超级电容器电极，然后在电化学工作站上测试其电容性能。该复合电极具有高的电子/离子传导率，使超级电容在比电容、倍率特性和循环稳定性方面得到显著提升。

固相制备核酸分子克隆的方法 982     

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本发明提供了一种固相制备核酸分子克隆的方法,制备步骤为:制备单链环形核酸模板;制备与上述模板相应的引物,其5’端核酸上修饰有化学基团:丙烯酰胺基团、氨基、醛基或生物素;将所得的引物加入到固相载体中,将引物经过化学反应,连接在固相载体上;将所得的模板、生物酶、核酸单体、以及扩增溶液加入到经处理完毕的固相载体中;利用超支滚环扩增法进行扩增,形成单一的核酸分子克隆;互补自由链的去除。该技术具有制备简单,扩增效率高、对于不同DNA片断的扩增平行性好等优点。该技术可以在一个载体基片的不同位置制备不同的克隆,实现高密度测序模板芯片的制备。

掺杂Yb3+的钒酸盐上转换荧光材料及其制备方法 764     

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本发明涉及一种掺杂Yb3+的钒酸盐上转换荧光材料及其制备方法，属于发光材料及其制备工艺领域。其化学组成由以下通式表示：Ca9Ln1-xYbx(VO4)7，其中x为Yb3+掺杂的摩尔百分数，0.0001＜x≤1.0；所述的Ln为La3+、Gd3+、Lu3+及Y3+中的至少一种；其制备方法为高温固相法或化学溶液法。该荧光材料在980纳米的红外激光激发下，能够实现蓝绿色的上转换发光，不仅能用于红外光的探测，也可用于商品防伪及其生物标示等领域。

超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法 1092     

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本发明提供超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法，涉及化学品制备技术领域。超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法，包括以下步骤：通过精确称取1000g超纯浓硫酸，加入到200g 31％的超纯双氧水溶液中，准确标定其浓度为5％左右，测定超纯硫酸罐中的二氧化硫的含量，按照化学中摩尔等量反应原理，严格计算出需要的双氧水摩尔量和需要的5％的双氧水硫酸溶液量，把以上的双氧水硫酸溶液慢慢加入硫酸罐中，温度不超过50度，加料完毕，用循环泵循环均匀，便可去除超纯硫酸中大部分微量二氧化硫的含量。通过利用双氧水作为氧化剂，在一定条件下，把少量的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸，操作简便，成本低廉，可操作性强，适合工业化应用。

成分可调的三元(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法 1141     

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本发明公开了一种成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，包括：（1）提供表面附着胶体金颗粒的基底以及主要由Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末混合形成的生长源；（2）将所述基底和生长源均置于化学气相沉积设备的反应区域中，且使所述基底设置于所述生长源下游，而后将所述反应区域密封；（3）排除所述反应区域内的氧气，再输入稀有气体作为载气，并将所述反应区域的气压均维持在设定范围，且调整反应温度至设定值，直至反应完成，而后冷却至室温，获得(Sb1-xBix)2Se3纳米线，其中x=0～0.88。本发明利用简单的化学气相沉积的方法，通过改变生长源的比例或者生长温度，得到了成分可调、高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3纳米线，其可作为一种具有良好光电响应性能的新光电探测材料广泛应用。

提高正火钢板综合性能的方法 1189     

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本发明涉及一种提高正火钢板综合性能的方法，钢的化学成分为：C：0.13～0.20％、Si：0.15～0.35％、Mn：1.0～2.0％，P≤0.012％，S≤0.010％，并可含有Cr、Ni、Mo、Nb、Ti、B、N等合金元素中的一种或一种以上，同时钢中必须含有0.05～0.09％V，其余为Fe和不可避免的杂质。本发明采用正火热处理工艺，但与常规正火热处理不同，需按钢中化学成分，测算Ac1、Ac3和VC析出相的溶解温度Tvc，并严格控制正火温度T满足Ac1≤T≤Ac3和T≤Tvc，正火后置于静止空气中自然冷却至室温。此工艺制得的钢板，其晶粒尺寸明显细化，强度、冲击韧性均有一定幅度提高。

微纳热电偶探针的制备装置 1232     

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本发明公开了一种微纳热电偶探针的制备装置，包括：上部开口的箱体、滑槽、操纵杆、机械爪、电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块，所述箱体的上部设有一滑槽，操纵杆在滑槽上可以水平移动，操纵杆与机械爪固定连接，所述电化学腐蚀模块、洗涤干燥模块和绝缘层包覆模块依次设置在箱体的底部上。本发明可以自动制备用于微纳环境测温的热电偶，简化了微纳热电偶制备的繁琐流程，同时避免了制备过程中的人为失误，通过量化实验参数，大大增加了成功率。

三维纳米四氧化三钴、制备方法及应用 778     

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三维纳米四氧化三钴、制备方法及应用，属于电化学催化材料的制备技术领域。将乙酸钴和α‑氨基丙酸先溶解于去离子水中，再加入无水乙醇，搅拌后离心，取得固体经干燥，得Co‑MOF前驱物；将Co‑MOF前驱物在管式炉中，于空气氛围下进行煅烧，降温后，得三维纳米四氧化三钴，其形貌呈橄榄型狭长颗粒状，其表面聚集有小颗粒，形貌均一的高催化性能的钴基配合物。在OER测试中，显示了较好的性能，可应用在电化学催化中。

新型可调温的智能军训服装系统装置 770     

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本发明涉及一种新型可调温的智能军训服装系统装置，包括设置在服装上衣和裤子上的调温模块、传感器和显示器。调温模块包括结构调温模块和化学调温模块。结构调温模块是在服装相应部位设置透气网布面料，化学调温模块是在服装相应部位设置含有相变材料的调温织物，传感器包括在服装相应部位设置的温湿度传感器及接触端头、心率传感器、呼吸频率传感器、血压传感器。相关参数被划分安全等级，并在显示器上显示。通过调温模块、传感器及显示器的设置，可调温的智能军训服装系统装置可调节人体局部温度，实时监测并显示人体生理数据，在相关数值超出安全等级范围时发出警示，为人体提供安全、舒适、智能的穿着体验。

硅基光子材料器件制备方法 859     

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本发明提供了一种硅基光子材料器件制备方法，具体包括以下步骤：a)通过特殊方式加工制作出具有高密度和小尺寸的有序硅纳米晶粒；b)通过光刻工艺的方式对晶粒进行加工；c)采用UHV/CVD在硅衬底上生长Ge量子点；d)对加工过后的晶粒掺杂化学混合元素；e)利用步骤d)制备得到的晶粒形成光开关阵列构成光波导开关；f)化学研磨与物理成型；g)对加工出的硅基光子电路板进行晶粒探针测试。本发明的制备方法可获得热导性好、电学性能好的硅基光子材料器件，且制备方法简单、成本低廉、工艺可靠。

withanolides型化合物及其用途 1029     

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本发明涉及一种化合物及其用途，尤其是withanolides型化合物及其用途，属于化学技术领域。本发明公开了两个新的睡茄内酯类化合物及其抗肿瘤用途，属于天然药物化学领域。化合物Ⅰ和Ⅱ均为首次报道，均可从苦蘵干燥的地上部分分离纯化得到。体外活性测试证明化合物Ⅰ和Ⅱ可显著的抑制人骨肉瘤细胞、人肝癌细胞的生长，可研究开发成治疗人骨肉瘤、肝癌的药物。

复合涂覆锂离子电池聚乙烯隔膜的制备方法 908     

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本发明公开了一种复合涂覆锂离子电池聚乙烯隔膜的制备方法。以芳纶纳米纤维、聚多巴胺和勃姆石为涂覆主体，利用优异的热稳定性以及丰富的极性基团，改善聚乙烯隔膜热稳定性差、对电解质亲液性差的问题。同时采用PDA改性PE，可以大幅改善PE隔膜与涂覆层间表面能不匹配的问题。经热收缩率、表面润湿性、力学性能及电化学性能测试验证改性隔膜对物理性能和电化学性能的影响。

超电容用金属离子掺杂花状MnO2纳米片及其制备方法 807     

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本发明公开了一种超电容用金属离子掺杂花状MnO2纳米片及其制备方法，采用化学沉淀的方法通过掺杂金属离子引导制备纳米片自组装花状的MnO2，其片层厚度为3～5nm；制备过程为：将浓度比为1：1的硫酸锰和过硫酸铵混合水溶液置于超声恒温水浴环境中，同时向混合溶液中匀速滴加浓度为0.001～0.2mol/L的金属盐溶液，随后继续反应0.5～3h。该方法制备流程简单、成本低廉，获得纳米片层自组装而成的花状形貌显著增大电极材料比表面积，同时有利于电解质离子在电极材料体相中的扩散，使其具有优异的电化学性能。扫描速率50mV/s时，测得比电容值可达303.6F/g，阻抗为4.2Ω。

纤维负载木质素复合吸附材料制备方法 842     

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本发明涉及一种纤维负载木质素复合吸附材料制备方法，属于生物质资源利用与技术领域。本发明在水解条件下，使得木质素和纤维素之间形成一个软化层，然后在硫磺烟熏和高温作用下，上面的纤维素形成孔隙状态，下面的木质素与氯化钠、聚天门冬氨酸类吸水树脂在酸性的作用下发生粘稠反应，使得生成的物质将纤维素和木质素紧密粘在一起，形成表面只有碳化化学基团的结构，而多孔表面碳化纤维素具有吸附功能，能够与微污染水体中残留的一些重金属、有机物发生化学吸附反应，将表面络合物质可进行转移。本发明操作简单，且过程中无任何环境污染，制成的碳化纤维素吸附效果显著，最终测得微污染水体中重金属含量为0.8mg/L以下。

掩膜版 919     

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本发明公开了一种掩膜版，其采用透明或半透明硬质材料制备形成，所述掩膜版上设置有对位标记和对位标尺，且所述掩膜版采用激光切割工艺与化学机械研磨工艺配合加工完成。在微细切割加工工艺中，人们通过肉眼或借助于显微镜等工具可以透过掩膜版直接观测到掩膜版下方被切割或加工的区域，由于硬度高的材料磨损速率较低，在需要切割或加工尺寸，材料相同的区域时，本发明的掩膜版可以做到更薄，从而进一步消除由于掩膜版厚度造成的阴影对对准精度的影响，大大提高了微细切割加工工艺的精度。此外，通过设置对位标记和对位标尺，可以对掩模版进行精确定位。而采用激光切割工艺与化学机械研磨工艺配合加工完成，克服了硬度高材料脆性大的问题。

用于混凝土劣化井壁堵水的电渗控水装置 834     

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本发明涉及一种电渗控水技术领域，本发明公开了一种用于混凝土劣化井壁堵水的电渗控水装置，包括正极反应室、负极反应室、压力传感器、控制装置，所述正极反应室用于保证注浆井壁处于干燥状态，所述负极反应室用于吸收水分子来控制多余水分排出，所述反应处理装置用于清理渗水口堵塞物，所述压力传感器用于监测注浆过程中井壁所承受的压力，所述控制装置用于装置供电以及调节电压控制渗水速度，通过利用混凝土渗水过程中渗水口堵塞物的化学性质建立反应室将渗水口中杂质与反应剂产生化学反应生成沉淀物进而将堵塞物排出装置外能够有效解决对混凝土劣化井壁注浆堵水过程中的渗水口堵塞问题，维持稳定的电渗环境，在一定程度上提高了渗水效率。

一步电沉积镍铁硫化物纳米复合电极的制备方法 815     

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本发明公开了一步电沉积镍铁硫化物纳米复合电极的制备方法，包括：碳纤维布预处理：将碳纤维布裁剪成大小均匀的图形；在丙酮和乙醇混合溶液中超声一段时间；洗净后再浸入高锰酸钾溶液中油浴；最后洗净烘干；电沉积液的配制：将Ni‑Fe‑S电化学共沉积在具有编织碳纤维构造的柔性碳布上；电沉积溶液含有六水合三氯化铁和不同浓度的六水合二氯化镍和硫脲，得到五种不同浓度的复合物；电化学沉积：碳布作为工作电极，Pt作为对电极，Hg/HgCl作为参比电极，采用循环伏安法在三电极体系进行电动力学沉积，在一定电压范围条件下，以一定的扫描速率下进行多次循环伏安测试；电沉积后的碳布用大量去离子水冲洗，然后干燥，碳布上Ni‑Fe‑S的质量负载通过使用电子天平在电沉积之前和之后的质量差来确定。

精细化工废水处理系统 828     

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本发明涉及一种精细化工废水处理系统，包括调节罐、化学氧化罐、生物缺氧罐、生物好氧罐和滤罐；化学氧化罐包括混合区和沉淀区，生物缺氧罐包括通过折流板分隔成的兼氧段、缺氧段和厌氧段；生物好氧罐内中下部设置有曝气调控器，曝气调控器包括曝气盘、鼓风机和溶解氧测量调控机；滤罐采用多层设置，从上到下滤料的粒径逐渐变小，滤罐的底部设有进风口、集水槽和滤罐出水管，集水槽上部安装消毒设备，消毒设备连接二氧化氯发生器。本发明结构简单，制造成本较低，适于较大水量的废水处理，对精细化工废水具有比较好的处理效果。

空心微球结构催化剂的制备方法 905     

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本发明公开一种空心微球结构催化剂的制备方法，属于电催化领域。本发明催化剂以过渡金属盐(镍铁钴等)和多元醇为原料，通过简单的水热合成和退火工艺，通过控制钼含量的掺杂，控制了催化剂纳米空心微球表面缺陷的尺寸和密度。该催化剂的微观形貌为空心纳米球，其表面为纳米片组装的壳层。该结构促进了催化剂活性位点的暴露，提高了催化剂的电催化活性。与其他合成方法相比，本发明采用的试剂价格较低廉，合成过程简单，电化学性能测试表明得到的催化剂催化析氢效果较好。此催化剂可广泛应用于电化学制氢领域，为氢气的大规模制备奠定了技术基础，在解决未来能源危机具有重要意义。

高效晶硅异质结太阳能电池的TCO镀膜工艺方法 1008     

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本发明涉及的一种高效晶硅异质结太阳能电池的TCO镀膜工艺方法，它包括以下内容：N型硅衬底进行制绒、清洗处理；通过PECVD制备双面本征非晶硅层；选取N型非晶硅膜为受光面掺杂层，使用等离子体增强化学气相沉积制备N型非晶硅掺杂层；使用等离子体化学气相沉积制备P型非晶硅掺杂层；使用RPD方法沉积TCO导电膜，镀膜时工艺腔内通入固定流量的Ar、H₂混合气体；通过丝网印刷形成正背面Ag电极；固化使得银栅线与TCO导电膜之间形成良好的欧姆接触；进行测试电池的电性能。本发明提升载流子迁移率与透光性、降低方租，进而提高电池的电流及填充因子，进而提高电池的电性能。

聚吡咯/氢氧化镍/泡沫镍一体化电极及其制备方法 1152     

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本文公开了一种聚吡咯/氢氧化镍/泡沫镍一体化电极及其制备方法，由聚吡咯和氢氧化镍负载在泡沫镍上构成，其中，聚吡咯和氢氧化镍在泡沫镍上的总负载量为0.9％~1.4％，聚吡咯与氢氧化镍的质量比为1：3~2：1。对该一体化电极进行电化学测试，得出该电极具有优良的电化学性能，且随着聚吡咯量的增加，材料比电容先增加后降低，在硝酸镍与六亚甲基四胺摩尔比为1：1、吡咯单体浓度为0.05mol L‑1时该电极在2A g‑1电流密度下比电容高达2174F g‑1，并且具有最高的比电容保持率。

亲水性矿物复合纤维及其制备方法 1043     

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本发明公开了一种亲水性矿物复合纤维的制备方法，包括原料预处理、干燥、解聚、对纤维表面进行化学处理、辅料加工和纤维复合等步骤，依照本发明制备方法制得的复合纤维具有耐高温、耐烧蚀、耐酸碱性能强、化学性能好和热稳定性优越等优点，与混凝土、砂浆具有很好的相容性。将本发明的亲水性矿物复合纤维适量掺入水泥基材，矿物复合纤维在混凝土或砂浆中三维乱向分布，通过高倍电镜的微观观测，每立方厘米可达200余根纤维，能有效抑制混凝土和砂浆裂缝的产生，可起到增韧，增强，以及提高混凝土的耐久性的作用。

基于路网动态定价的网联智能交通路径规划方法 862     

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本发明提供了一种基于路网动态定价的网联智能交通路径规划方法，首先交通管理者根据历史交通流数据，使用卷积神经网络预测每条道路的车流密度，并且制定通行价格，发布至智能交通系统，每个车辆通过路网时均需支付相应通行费用；用户车辆到达十字路口时，获取实时路网的状态信息，使用强化学习计算下一时刻的最优行驶路径；接着用户车辆将执行的行驶路径实时反馈至智能交通系统，交通管理者接收到交通流数据后，重复使用卷积神经网络进行实时更新车流密度，并同步制定下一阶段的道路通行价格；本发明提供的网联智能交通路径规划方法能够应对高速变化的城市交通状况，强化学习过程在用户车辆端完成，降低智能交通系统的计算量。

水泵轴电镀工艺 789     

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本发明涉及一种水泵轴电镀工艺，包括依次进行的电化学除油、粗化、回收、两道还原、钯活化、解胶、镀化学镍、预镀铜、镀铜、酸活化、镀半亮镍、镀亮镍、镍封、镀铬、还原、紫外杀菌、风切和烘干工序，其中没相邻两个工序之间都增设由水洗工序，所述钯活化工序中,测量钯活化槽中锡离子的浓度C，当C值低于1.5g/L时添加高锡浓度的钯水，当C值高于2.0g/L时添加低锡浓度的钯水，调整钯活化工序中锡离子，使锡离子浓度保持在1.5-2.0?g/L范围内。本发明的优点在于：本发明的水泵轴电镀工艺，其电镀合格率高，提高了产品的质量。

手性液晶单体、交联剂及其弹性体的合成方法 1178     

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本发明公开了一种手性液晶单体、交联剂及其弹性体的合成方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，准备药品与原料；步骤二，准备测试仪器；步骤三，单体的合成，手性单体MLC的化学结构式见；步骤四，交联剂的合成，交联剂的化学结构式见步骤五，弹性体的合成。

利用铋离子注入非晶硅基功能薄膜实现硅基材料近红外光发射的方法 754     

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利用铋离子注入非晶硅基功能薄膜实现硅基材料近红外光发射的方法，包含以下步骤；1）利用等离子体增强化学气相淀积技术制备非晶硅基薄膜；2）铋离子注入非晶硅基薄膜，铋离子注入时，衬底的温度为室温，注入能量为200±50KeV，铋离子注入剂量范围从1×1012/cm2到1×1014/cm2；经过以上两个步骤就可以制备不同剂量铋离子注入的非晶硅氮氧薄膜或非晶富硅二氧化硅薄膜。本发明利用平板电容型射频等离子体增强化学气相淀积（PECVD）技术和离子注入技术在非晶硅基薄膜中注入不同剂量的铋离子。成功观测到稳定、高效的1157nm处稳定高效的近红外光致发光。

辐照行业井源水在线循环处理系统 1093     

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一种辐照行业井源水在线循环处理系统，其特征是包括井源水给水系统，所述井源水给水系统原水箱（3）、双介质过滤器（6）、有机物净化器（7）、保安过滤器（8）、反渗透装置（12）、纯水箱（16）、电去离子装置（21）、管道过滤器（24）、微膜过滤器（27）以及离子交换柱组成，本发明采用三级过滤：双介质过滤器、有机物净化器、保安过滤器作为预处理工艺，确保预处理的高效。反渗透RO装置设置一套化学清洗系统，当反渗透（RO）膜元件受到给水污染，系统性能指标下降到一定程度时可进行化学清洗，以恢复其优良的脱盐性及产水性能。本发明具有自动监测系统功能，当井源水受到污染是时，处理系统自动工作，对井源水进行处理，无需人工操作。