有色金属分析检测技术理论与应用

比率式检测肼的荧光探针及其合成方法与应用 777     

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本发明公开了一种比率式检测肼的荧光探针及其合成方法和应用，属于化学分析检测技术领域。本发明探针由4?羟基?1, 8?萘酰亚胺骨架与卤代脂肪酸通过酯化缩合得到，具有如下结构：此探针的荧光团为萘酰亚胺骨架结构，对肼的响应基团为溴代脂肪酸单元。单独的探针在溶液中的紫外吸收峰位于~350nm，荧光发射在~420nm处。与肼反应后，其紫外吸收峰红移至~450nm，溶液由无色变为蓝色；荧光发射红移至~550nm处，紫外灯下发出黄绿色荧光。该探针分子对肼有高的选择性和灵敏度，检测范围为1.0–30μmol·L?1，检测限为0.27μmol·L?1。该探针可用于水体中及气态肼的检测。

气相色谱-质谱检测发酵液中氨基酸的方法 872     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中氨基酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测氨基酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

阪崎肠杆菌和细菌总数快速同步多重检测方法及试剂盒 1020     

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一种快速同步多重检测样品中阪崎肠杆菌和细菌总数的方法和检测试剂盒，使用可以标记全部细菌的红色荧光探针对细菌总数进行标记，区分样品中的细菌和其它背景颗粒：同时，使用绿色荧光探针通过化学基团交联的阪崎肠杆菌抗体，区分样品中的阪崎肠杆菌和非阪崎肠杆菌；通过流式分析仪同时计数红色和绿色荧光信号，实现阪崎肠杆菌和细菌总数的同步检测。本方法能够同时检测阪崎肠杆菌和细菌总数，操作简单便捷，耗时短，大多数样品均可在0.5h内完成检测。

乙酰半胱氨酸雾化吸入溶液所含乙二胺四醋酸二钠的检测方法 947     

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本发明属于化学药物分析技术领域，涉及一种乙酰半胱氨酸雾化吸入溶液所含乙二胺四醋酸二钠的检测方法。采用高效液相色谱法进行检测：所述的色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：精密量取40％四丁基氢氧化铵溶液5.0mL，加水稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至2.5；流动相B：乙腈；柱温：30℃；检测器：紫外检测器；流速：1.0mL/min；检测波长：260nm；进样量：20μL；洗脱方式：等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为88:12。本发明采用高效液相色谱法，能将目标产物峰与供试品溶液中其他峰有效分离。

毛细管电泳安培法同时检测烟草中烟碱和酚类物质的方法 1045     

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本发明公开了一种毛细管电泳安培法同时检测烟草中烟碱和酚类物质的方法，包括如下步骤：(1)制备烟草检测液；(2)将烟草检测液中的烟碱和酚类物质使用毛细管分离；(3)毛细管电泳安培法同时检测烟草中烟碱和酚类物。本发明的方法可同时检测烟草中烟碱和酚类物质，具有灵敏度高、分析速度快、选择性和重现性好的优点，在烟草质量控制和烟草化学研究中有广阔的应用前景。

新型近红外荧光检测试剂的制备及其体外诊断应用 1036     

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本发明公开了一种新型近红外荧光检测试剂的制备及其体外诊断应用，为一种近红外荧光探针，其化学结构式如下：本发明提供的荧光检测试剂为近红外荧光探针，有着较强的组织穿透能力、较弱的组织伤害性，且不易受到生物体内背景荧光的干扰，从而增强了检测试剂的灵敏度和准确度，适用于生物成像和体内检测。同时，该检测试剂具有较高的灵敏度和较强的特异性，能不受·OH、THBP、Cl‑、ONOO‑、NO2‑、Fe3+、Mg2+、Cys的干扰，可实现过氧化氢的体外诊断和分析，在环境和生命科学等多个领域具有广泛的应用价值。

高效液相色谱法定量检测氟尿嘧啶注射液中尿素的含量 923     

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本发明涉及分析化学领域，具体公开了一种氟尿嘧啶注射液中尿素的定量检测方法。本发明所述的检测方法是：用十八烷基键合硅胶为填充剂，填料粒径5μm；流动相为0.12％己烷磺酸钠的水溶液与甲醇的体积比为95:5的混合液，等度洗脱，流速0.8ml/min；检测波长195nm。本发明的方法，专属性、准确性良好，能够定量的检测出氟尿嘧啶注射液中尿素的含量而不受其他工艺杂质的影响。

N-溴代丁二酰亚胺有关物质的检测方法 1966     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种N‑溴代丁二酰亚胺中有关物质的检测方法，步骤如下：1.用三乙胺水溶液制备N‑溴代丁二酰亚胺待测品溶液；2.开启紫外光吸收检测器，使用波长为190~210nm的紫外光进行检测，然后将步骤1.所得的待测品溶液注入到高效液相色谱仪的色谱柱中，再用流动相以0.7~0.9ml/min流速进行梯度洗脱得到色谱图；可以根据色谱图算出N‑溴代丁二酰亚胺及各有关物质的分离度，同时采用峰面积归一化法计算N‑溴代丁二酰亚胺待测品中有关物质的含量；所用流动相为磷酸水溶液‑乙腈，所用磷酸水溶液的pH为2.0‑3.0。本发明的方法具有空白基线无干扰、专属性强、分离度好等特点，其适用于N‑溴代丁二酰亚胺中杂质的检测。

小麦赤霉病籽粒ZEN毒素的检测方法 980     

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本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种小麦赤霉病籽粒ZEN毒素的检测方法。步骤包括：制备玉米赤霉烯酮标准品溶液；制备供试品溶液，小麦赤霉病籽粒经提取、柱净化、干燥后用流动相稀释，过有机滤膜，收集滤液即为供试品溶液；HPLC‑DAD检测，色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：水‑乙腈‑甲醇溶液，体积比为水：乙腈：甲醇＝45‑46：45‑46：8‑10；流速：0.8‑1.0ml/min；检测波长：λ＝270nm；柱温：38‑40℃；进样量：18‑20ul；测定玉米赤霉烯酮标准品溶液的峰面积，绘制标准曲线，计算回归方程，测定供试品溶液的峰面积，通过标回归方程，得出小麦赤霉病籽粒ZEN毒素的含量。本发明的检测方法回收率良好，线性关系高，操作便捷，容易推广。

荧光探针传感器、其制作方法及检测伏马毒素的方法 842     

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本发明提供一种荧光探针传感器、其制作方法及检测伏马毒素的方法。所述荧光探针传感器集阳离子型表面活性剂与荧光探针分子于一体，具有制备简单，易于操作，灵敏度高，选择性好，同时能够实时在线检等优点。采用荧光传感器对伏马毒素进行检测，同时考虑到伏马毒素的水溶性极好并且分子结构中含有多个羧基，所以实现了在水溶液中对FB1直接进行定量分析，即不需要对其进行衍生化，也不需要对其化学分解，而且检测的灵敏性高。

磁弹法检测渗碳淬火齿轮磨削烧伤定标方法 930     

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本发明公开了一种磁弹法检测渗碳淬火齿轮磨削烧伤定标方法，包括按照包括正常磨削参数的工艺参数和加工手段进行齿轮烧伤试样制备；采用磁弹仪对多个齿轮烧伤试样进行全齿磨削烧伤检测，标记MP值的突变位置；采用浸蚀法、化学分析法、金相法、表层显微硬度法和残余应力法中的一种或至少两种相结合的方法，对齿轮烧伤试样的磨削烧伤区域进行烧伤级别评定，并标记烧伤位置；采用磁弹仪进行对比检查，并将烧伤位置处的MP值作为对应烧伤等级的磁弹法评定标准。本发明的有益效果是，采用对比检测法确定磁弹法评定烧伤等级的标准，以解决齿轮磨削烧伤等级评定缺乏对照标准的问题，为烧伤级别判断的准确性提供保障。

气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸的方法 893     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测有机酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

副溶血弧菌和细菌总数快速同步多重检测方法及试剂盒 781     

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一种快速同步多重检测样品中副溶血弧菌和细菌总数的方法和检测试剂盒，使用可以标记全部细菌的红色荧光探针对细菌总数进行标记，区分样品中的细菌和其它背景颗粒：同时，使用绿色荧光探针通过化学基团交联的副溶血弧菌抗体，区分样品中的副溶血弧菌和非副溶血弧菌；通过流式分析仪同时计数红色和绿色荧光信号，实现副溶血弧菌和细菌总数的同步检测。本方法能够同时检测副溶血弧菌和细菌总数，操作简单便捷，耗时短，大多数样品均可在0.5h内完成检测。

结构不稳定化合物的快速检测方法 1023     

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结构不稳定化合物的快速检测方法，涉及分析化学技术领域，解决现有方法不能准确快速检测结构不稳定化合物。本发明具体为准确称取10μL结构不稳定化合物点于筛网上空气中自然干燥，将其置于实时直接分析质谱离子源气体出口与线性离子阱质谱仪离子入口之间，离子源在正或负离子模式下，放电针电压3kV，格栅电压250～500V，工作气体为高纯氩气，温度200～500℃，压力0.3～0.8MPa；质谱仪在正或负离子模式下，毛细管电压分别为10～50V和-10～-50V，透镜电压分别为50～150V和-50～-150V，毛细管温度均为250～300℃，扫描范围质荷比均为60～700Da。本发明准确快捷，灵敏度高。

水产品中多种多溴联苯醚的检测方法 1169     

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本发明涉及一种水产品中多种多溴联苯醚的检测方法，包括将水产品样品进行提取、去脂处理、硅胶柱纯化、浓缩，然后采用气相色谱-负化学源质谱联用法进行分析检测。通过这些处理手段和合适工艺参数的使用，所述方法能够简单、快速、准确地同时测定出水产品中高达11种多溴联苯醚的含量，具有检测灵敏度高、稳定性好、结果准确等优点，为水产品中多溴联苯醚残留的定性定量和食品安全监控提供了一种可靠、快捷的检测方法。

中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法及其净化移液枪 1073     

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本发明提供了一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法及其净化移液枪，属于化学分析检测技术领域，检测步骤包括：样品提取，样品净化，样品排液；将移液技术与样品净化技术相结合，可以实现在液体移取的同时，完成待测样品的净化过程，大大节省了操作步骤，保证了检测精度。

基于光纤传感器的锂枝晶原位检测方法及系统 1091     

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本发明涉及锂电池技术领域，具体公开了一种基于光纤传感器的锂枝晶原位检测方法，其中，包括：将第一光纤传感器的表面蒸镀与待检测极片相同的金属材料，将第二光纤传感器的表面套上保护套；将第一光纤传感器和第二光纤传感器的另一端一并穿过锂电池上的铝塑膜并伸出铝塑膜外与解调系统连接；向铝塑膜内注入电解液；通过解调系统分别获取第一光纤传感器和第二光纤传感器的检测信号，并得到锂金属应力作用信号；根据测量得到的锂电池的电化学测试信号以及锂金属应力作用信号分析锂电池中的锂金属生长状态。本发明还公开了一种基于光纤传感器的锂枝晶原位检测系统。本发明提供的基于光纤传感器的锂枝晶原位检测方法可以实现锂枝晶的原位检测。

晶圆中金属杂质的检测方法 965     

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本发明提供一种晶圆中金属杂质的检测方法，包括：将晶圆进行中温热处理，加热至350℃～550℃温度范围内，保持第一预设时间；将中温热处理后的晶圆降温至低温并进行低温热处理，低温热处理包括：在200℃～300℃温度范围内，保持第二预设时间；将低温热处理后的晶圆降温至室温；将化学气相分解液滴在室温下的晶圆表面收集金属杂质；将包含金属杂质的化学气相分解液雾化后进行电感耦合等离子体质谱光谱分析，计算得到各种金属杂质的含量。本发明采用先中温热处理，不直接降温到室温，而是降温至低温并进行低温热处理的串联热工艺，兼顾了晶圆中不同的金属杂质扩散到晶圆表面并进行检测，耗时减少，提升了效率。

弱主药信号药品的快速检测方法 951     

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本发明公开了一种弱主药信号药品的快速检测方法，本发明根据弱主药信号药品的拉曼光谱特征，将加权、伸缩、移动窗口相似度首次结合起来，形成新的拉曼光谱特征信息相关性计算以及特征信息提取的化学计量学方法，称之为加权伸缩移动窗口相似度方法，再将该方法获得的相关特征变量进行逻辑回归，用于弱主药信号药品的分析预测。加权伸缩移动窗口相似度与逻辑回归算法结合形成的新的预测分析算法，可以将弱主药信号药品的拉曼光谱中被掩盖的API光谱信号解析出来，从而判断药品是否含有API，以判别药品真伪。

纳米材料修饰电极的制备方法及检测重金属离子和酚类化合物的方法 780     

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一种纳米材料修饰电极的制备方法及检测重金属离子和酚类化合物的方法，采用氧化石墨烯和氧化铈纳米杂化材料，再将其滴涂到玻碳电极上，利用电化学分析方法，可以实现Cd(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)四种金属离子和邻苯二酚、对甲酚和对硝基苯酚三种酚类化合物的同步快速检测。该纳米杂化材料修饰电极同时定量检测Cd(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)四种金属离子线性良好，检出限可低至10‑⁵μg/L，并且可以应用于实际水样的检测中；对三种酚类化合物的灵敏度也很高，分离效果较好。

对比法检测保温隔热薄体材料等效热阻的装置及方法 864     

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本发明提供一种对比法检测保温隔热薄体材料等效热阻的装置，所述装置通过采用至少两个形状、体积以及材料均相同且各自独立的测试箱，并在每个测试箱外设置有隔离罩，排除了外界对流换热对检测结果的影响，提高了检测的准确性，能够利用等效热阻的概念直观的表述薄体材料的保温隔热效果；利用该装置检测保温隔热薄体材料的等效热阻时，不仅无需进行化学分析，操作简便，而且能够模拟建筑内墙冬季供暖热散失的过程，与实际环境更接近，检测结果更具有可靠性。

基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置及方法 1168     

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本发明公开了基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置及方法，属于食品品质快速检测领域。该方法的步骤为：首先，采用味觉传感器采集黄豆酱的电信号数据，提取峰值、拐点值、平均值等传感器特征值；其次，按照国标中的化学分析方法测定样本的理化指标，获得氨基酸态氮、铵盐的含量；最后，将伏安电子舌获得的特征值与国标方法测得的理化指标含量构建模型，从而实现黄豆酱理化指标的快速、准确的定量检测。本发明开发了基于伏安电子舌的黄豆酱理化指标的快速检测装置，成功实现黄豆酱中氨基酸态氮和铵盐含量的理化指标的快速、简便检测，本发明研制的伏安电子舌装置结构简单、易组装、低成本，适合工厂大量生产使用。

硝酸烷基酯的检测方法 992     

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本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及硝酸烷基酯的检测方法。硝酸烷基酯的检测方法包括：配制系列硝酸烷基酯校准溶液，而后利用红外对所述系列硝酸烷基酯校准溶液进行检测，并得到校准公式；对含有硝酸烷基酯的车用柴油进行固相萃取形成待检测试验溶液；利用红外对所述待检测试验溶液进行检测，并根据校准公式得到硝酸烷基酯的体积分数，而后再根据公式计算硝酸烷基酯的含量。该检测方法无需对硝酸烷基酯进行反应，也不采用腐蚀性以及有毒的溶剂，使得检测方法更简便，且安全。同时，该方法的选择性高，能够消除柴油中的饱和烃以及芳烃等成分对检测的影响，保证检测结果的准确性和精密度。

检测百草枯的方法 956     

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本发明公开了一种检测百草枯的方法，属于分析化学技术领域。所述检测方法是采用金纳米簇作为百草枯的检测试剂，对待测样品进行荧光检测；所述金纳米簇是采用巯基‑β‑环糊精SH‑β‑CDs对谷胱甘肽还原金制备进行修饰制备得到的。本发明所构建的金纳米簇荧光检测百草枯的方法，其检测限为5.0ng/mL，线性范围为5.0‑360ng/mL；其它常见有机磷农药在相同检测浓度500ng/mL浓度下，百草枯对于纳米簇的检测淬灭率在80％，其他农药的淬灭率均低于5％，纳米簇加入金属离子屏蔽剂后离子的干扰降低，对5uM已检测的金属离子的淬灭率响应均小于5％。该方法具有高灵敏、高选择性、检测快速等特点。

水性聚氨酯固含量的检测方法 1054     

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本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种水性聚氨酯固含量的检测方法。该方法包括以下步骤：测定水性聚氨酯待测样品的折光率；根据所述折光率的测定结果和预先建立的水性聚氨酯固含量‑折光率标准曲线，计算得到水性聚氨酯待测样品的固含量。本发明提供的技术方案利用水性聚氨酯的固含量与折光率之间存在的函数关系，通过对待测样品进行折光率测定，最终计算出了待测样品的固含量。该方法操作简单，检测快捷，无需复杂前处理，检测过程无毒无害，准确率高，重现性好。

基于聚糠醛膜修饰电极检测二甲戊灵和乙氧氟草醚的方法 1130     

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本发明公开了一种基于聚糠醛膜修饰电极检测二甲戊灵和乙氧氟草醚的方法，包含以下操作步骤：(1)玻碳电极的预处理；(2)聚糠醛膜修饰电极的制备；(3)标准溶液的配制；(4)标准曲线的绘制；(5)待测样的检测。实验发现，该方法的氧化峰电流值与浓度范围在0.2～20mg/L的二甲戊灵及浓度范围在1～15mg/L的乙氧氟草醚呈现出良好的线性相关关系，线性方程分别为I_P(μA)＝0.53231c(mg/L)+0.98129和I_P(μA)＝0.62286c(mg/L)+0.76114；在实际检测过程中，将上述硝基苯类农药的标准溶液替换成待测样，将电化学分析仪在0.21V和‑0.08V处测得的氧化峰电流值分别代入上述线性方程中，计算得出待测样中二甲戊灵和乙氧氟草醚的含量。本检测方法具有灵敏、简便和低成本的特点。

检测溶酶体极性变化的荧光探针及其制备方法和应用 1172     

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本发明公开了一种检测溶酶体极性变化的荧光探针及其制备方法和应用，属于分析化学技术领域。所述检测溶酶体极性变化的荧光探针的结构式为：所述制备方法先通过4‑溴‑1,8‑萘二甲酸酐与N‑(2‑氨基乙基)吗啉的取代反应制得Nap‑Br，再继续与4‑乙炔基苯胺进行缩合反应制得。所述检测溶酶体极性变化的荧光探针能够检测溶酶体极性改变，具有良好的光学稳定性以及对极性的特异性响应；能够有效应用于检测溶酶体极性变化，同时解决了特定细胞器靶向性差和生物样品损伤大的问题。

高选择性检测甲醛的荧光探针及其合成方法与应用 751     

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本发明公开了一种用于检测甲醛的新型荧光探针分子及其制备方法和应用，属于化学分析检测技术领域。其分子结构式如下：此探针的荧光团为苯并噻唑骨架结构，对甲醛的响应基团为烷基胺。单独的探针在溶液呈现蓝色荧光发射，发射波长492 nm。与甲醛反应后，探针的荧光发射红移至552 nm。该探针分子对甲醛有高的选择性和灵敏度，检测范围为0–500μmol·L^‑1，检测限为0.58μmol·L^‑1。该探针可用于水体及生物体系中甲醛的检测。

荧光离子液体及其合成方法与在连续检测镁离子以及L-抗坏血酸中的应用 1043     

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本发明公开了一种荧光离子液体及其合成方法与在连续检测镁离子以及L‑抗坏血酸中的应用，所述荧光离子液体的化学式为[HDQS][P66614]，结构式如式(I)所示；本发明以离子交换法合成具有绿色荧光发射的离子液体，该方法合成步骤简单、合成产率高；合成的荧光离子液体热稳定性好、不易挥发、对环境污染性小；离子液体对镁离子有较强的特异性、灵敏度，可实现较宽线性范围内镁离子的检测，对L‑抗坏血酸有较强的灵敏度、可视化颜色变化，可实现较宽线性范围内的检测；本发明可以对实际样品中的L‑抗坏血酸进行定性分析、定量检测，为复杂体系中L‑抗坏血酸的检测提供了可能；

裸眼和荧光增强检测含巯基氨基酸荧光分子探针的合成及应用 1062     

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本发明涉及一种裸眼识别荧光增强型含巯基氨基酸荧光探针的制备方法和应用，具体为一种基于二氟化硼-二吡咯甲烷衍生物的制备和检测巯基氨基酸的应用。本发明的荧光探针是以二氟化硼-二吡咯甲烷醛衍生物和硝基甲烷直接反应而合成，经过柱层析分析得到探针纯品。合成简便、反应条件温和、易于纯化、合成收率高。本发明所述的探针分子最大吸收波长在519nm，在50％乙腈水溶液中溶解性较好，光学性能稳定；探针分子随含巯基氨基酸的加入，吸收波长由519nm蓝移到506nm，荧光光谱在520nm处强度不断增强，最大增强150倍，同时相应的溶液颜色由粉色变为黄色。本发明克服了现有荧光探针对含巯基氨基酸的响应仅基于荧光强度变化的不足。本发明所述的探针分子灵敏度较高，，对含巯基氨基酸识别能力强，响应速度快，响应范围为0-1000μM，对Cys，GSH和Hcy巯基氨基酸的检测限分别为0.45μM，0.21μM和0.12μM，检测范围宽，检测下限低，使得该类型探针在生物化学、环境科学等领域具有重要的实际应用价值。