有色金属分析检测技术理论与应用

采用高效液相色谱法检测尼达尼布含量的方法 855     

 0

本发明公开了一种采用高效液相色谱法检测尼达尼布含量的方法，属于医药化学分析技术领域。本发明公开了一种采用高效液相色谱法检测尼达尼布含量的方法，所述检测方法采用高效液相色谱法，且以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以0.01mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(含0.1％的三乙胺，用磷酸调节pH至2.0)‑乙腈(70：30)为流动相，进行等度洗脱。本发明提供了一种采用高效液相色谱法检测尼达尼布含量的方法，对液相仪器的要求低，操作简单，成本低，能够快速、准确地定量检测乙磺酸尼达尼布软胶囊样品中尼达尼布的含量。

尿液中阿卡地新的提取方法以及检测方法 725     

 0

本发明属于提取及其分析化学技术领域，更具体的，本发明涉及一种尿液中阿卡地新的提取方法以及检测方法，所述尿液中阿卡地新的提取方法，包括下面步骤：(1)取尿液于容器中，加入酸化试剂以及酶，于50‑60℃酶解1‑3h；(2)酶解结束后，得到酶解液，冷却、震荡后加入沉淀剂，离心后，取上清液，即得。本发明检测方法检测限低达1ng/mL，定量限低至10ng/mL，在检测过程中，不受不同体质、年龄、种族以及运动项目的限制，适用范围广；本发明测试方法，基质效应为89‑104％，提取回收率为87‑106％，日内标准偏差1.4‑13.8％，日间标准偏差1.3‑16.3％，三天的平均准确度为98.3‑100％。综上，本检测方法，操作简单，线性范围广(1‑10000ng/ml)，极大地满足日常检测需求。

检测中草药中全氟化合物残留量的样品前处理方法 933     

 0

本发明提供一种检测中草药中全氟化合物残留量的样品前处理方法，属于分析化学技术领域。所述方法包括：S1.向粉粹后的中草药样品中加入乙腈提取液，然后加入萃取盐进行萃取；S2.向其中加入吸附剂和磁性纳米粒子，通过外加磁场的吸附收集上清液，过滤即得待检液。本发明前处理方法与色谱结合对中草药中全氟化合物进行分离检测，操作简单，快速，对于基质复杂的中药材样品，净化效果良好，提高了后续检测的精确度、灵敏度、重复性，满足快速准确的检测要求，运用到实际样品的检测中结果令人满意，因此具有良好的实际应用价值。

安宫牛黄丸四味粉指纹图谱及其成分的检测方法 1163     

 0

本发明提供一种安宫牛黄丸四味粉指纹图谱的检测方法。本发明还提供了上述安宫牛黄丸四味粉指纹图谱的检测方法在安宫牛黄丸四味粉中成分的质量检测中的用途及其质量检测方法。本发明进一步提供了上述安宫牛黄丸四味粉中9种成分含量的测定方法。本发明更进一步提供了一种安宫牛黄丸四味粉中多味药材指纹图谱的筛选方法。本发明提供的一种安宫牛黄丸四味粉指纹图谱及其成分的检测方法，建立了安宫牛黄丸四味粉的高效液相指纹图谱，能够对安宫牛黄丸四味粉中9个化学成分进行了定量分析，并对安宫牛黄丸四味粉中各单味药材色谱峰进行了归属确证，能够从原料源头进行有效监测，严格控制原药材的质量。

检测塑料中邻苯二甲酸酯类最优提取试剂的选择方法 830     

 0

本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种检测塑料中邻苯二甲酸酯类最优提取试剂的选择方法。主要技术方案如下：(1)取等量的待检测物质分别溶解于不同的溶剂中，得到浓度为0.1g/mL的待测液；(2)将待测液通过离子迁移谱方法进行检测；分析各组检测结果数值与实际给出的定量的差异，以差异最小的组使用的溶剂为最优试剂；所述的溶剂为乙醇、正己烷、甲醇和丙酮。本发明采用无毒、成本低、溶解性好的乙醇作为有机溶剂，对塑料中邻苯二甲酸酯类化合物进行检测，检测结果准确，快速，高效。

采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用 872     

 0

本发明属于化学物质残留检测技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用。本发明以高效液相色谱仪为平台，提供了吸附剂处理前后的水体中几种磺胺类抗生素的具体色谱条件及样品预处理、定性、定量分析方法。本发明分析方法简便、快捷、灵敏度高、选择性、重复性好，可适用于任何吸附剂处理过的水体。

搅拌棒吸附萃取检测农药残留的方法 728     

 0

本发明提供了一种搅拌棒吸附萃取检测农药残留的方法，属于分析化学检测领域。方法包括以下步骤：（1）提取：称取样品置于塑料离心管中，加0.1%乙酸乙腈及无水硫酸钠，搅匀后均质1?min，离心后将上清液转移至梨形瓶中，旋转蒸发至约1?mL。（2）吸附萃取：将旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及氯化钠，在振荡条件下进行吸附萃取。（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶。（4）检测：使用液相色谱?串联质谱（LC?MS/MS）进行检测。本发明的有益效果是，利用搅拌棒吸附萃取技术，建立了水果蔬菜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺残留检测方法，方法操作简单、快速、成本低。

气相色谱-质谱检测细胞内外液中氨基酸、糖的方法 833     

 0

本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内外液中氨基酸、糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）细胞外液样品制备，用乙腈除去胞外液中蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清，加入内标物，低温真空烘干；（4）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（5）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测细胞内中糖、氨基酸的方法 1093     

 0

本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内糖、氨基酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测糖、氨基酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

六氟化硫气体酸性分解物浓度的检测方法 741     

 0

一种六氟化硫气体酸性分解物浓度的检测方法，包括充六氟化硫气体的电气设备（1）、气体取样阀（2）、不可调节的气体流量计（3）、六氟化硫气体分解物氧化装置（4）、密封的锥形瓶（5）、碱式滴定管（6）、滴定管固定支架（7）。所述检测方法是将六氟化硫分解气体溶于除盐水后的酸性液体，通过标准碱液滴定换算后得到六氟化硫气体酸性分解物浓度，有别于常规的化学传感器、比色管检测。本专利的检测方法可用于计算六氟化硫电气设备中的酸性分解物的质量浓度、设备内酸性分解物的总量。用该专利的检测方法可分析六氟化硫电气设备内的健康状态，从而判断设备是否能继续运行，保证了电网安全。

固态电解质磷酸钛铝锂LATP的检测方法 898     

 0

本发明实施例涉及一种固态电解质磷酸钛铝锂LATP的检测方法，包含对固态电解质LATP纯度以及其锂离子传输性的定量评价，具体包括：制备固态电解质LATP极片、组装固态电解质LATP的半电池、半电池静置8‑32小时后进行电化学测试、分析数据和定量整理。其中电化学测试采用梯度倍率放电处理，放电程序为20C放电至10mV‑0.1V、10C放电至10mV‑0.1V、5C放电至10mV‑0.1V；2C放电至10mV‑0.1V；1C放电至10mV‑0.1V；0.1C放电至10mV‑0.1V，0.01C放电至10mV‑0.1V。通过测得的放电比容量来计算其纯度，通过高倍率下放电容量来表征其倍率性能。

三基色检测法酸碱中和滴定仪 811     

 0

本发明涉及一种三基色检测法酸碱中和滴定仪，属于水质化学分析仪表。包括本体、甲基橙指示剂蠕动泵、酚酞橙指示剂蠕动泵、盐酸滴定液蠕动泵、氢氧化钠滴定液蠕动泵、废液蠕动泵、三通电磁阀组、滴定针管组件、废液槽转动驱动器、废液槽、风扇、光源、三基色检测传感器、摆动与加热部件、酚酞指示剂桶、甲基橙指示剂桶、废液桶、氢氧化钠滴定液桶、除盐水桶和盐酸滴定液桶。优点是：由色度传感器测量代替人眼判断终点颜色，极大的提高了滴定的准确性；由仪器代替手工滴定操作，使滴定工作简单易行并降低了工作量，滴定的准确性和可靠性得到了极大的提高；滴定更加准确、快速，使用三基色传感器作为检测器使颜色观测变为一致、精准。

脱硫粉煤灰的检测方法 1153     

 0

一种脱硫粉煤灰的检测方法，包括以下步骤：第一步：将硅酸盐水泥熟料和待检测粉煤灰混合均匀，然后加水调制成待测水泥浆；同时将硅酸盐水泥熟料和普通粉煤灰混合均匀，然后加水调制成对照水泥浆；第二步：测量所述待测水泥浆和对照水泥浆的凝结时间，当所述待测水泥浆的凝结时间大于所述对照水泥浆的凝结时间5分钟或者5分钟以上时，即知所述待检测粉煤灰为脱硫粉煤灰。本发明的方法无需复杂的化学分析或者价格昂贵的检定仪器，对试验设备和试验人员的要求均比较简单。

快速鉴定血人参中多种黄酮类化合物的UPLC-Q-TOFMS检测方法 992     

 0

本发明公开了一种快速鉴定血人参中多种黄酮类化合物的UPLC‑Q‑TOFMS检测方法。采用超高效液相色谱串联色谱四级杆飞行时间质谱连用技术(UPLC‑Q‑TOF‑MS)对血人参药材乙酸乙酯部位的化学成分进行分析，为其保肝药效的物质基础和质量控制研究提供科学依据。建立包括化合物名称、分子式和精确相对分子质量的血人参乙酸乙酯部位化学成分数据库，采用UNIFY软件将UPLC‑Q‑TOF/MS扫描的化合物信息与数据库比对，并结合对照品的质谱数据及相对保留时间，参考相关文献对血人参中化学成分进行鉴定。从血人参95％乙醇提取乙酸乙酯部位共鉴定出22个化合物，包括原花青素类鞣质18个、黄酮苷类4个。结对血人参化学成分的鉴别与分类，为下一步深入研究该药材的药效物质基础和产品质量控制提供依据。

五位醛基脱氧尿苷的荧光检测方法 1123     

 0

本发明涉及一种检测脱氧胸苷氧化突变成五位醛基脱氧尿苷的化学方法：将4-甲氧基邻苯二胺或邻苯二胺作为检测试剂，二硫苏糖醇作为抗氧化剂，并溶解于10mM的pH=4.5的醋酸缓冲液中作为检测试样；检测试样在有氧的室温条件下反应3小时后，用荧光光度分析仪检测空白试样和检测试样，发现：4-甲氧基邻苯二胺作为检测试剂时，峰值发生位移至475nm，或邻苯二胺作为检测试剂时，峰值发生位移至430nm。本发明用简单易得的4-甲氧基邻苯二胺和邻苯二胺与5-醛基脱氧尿苷在醋酸缓冲液中生成可发出荧光的化合物，从而荧光检测出脱氧胸苷氧化突变的存在。

气相色谱-质谱检测细胞内外液中有机酸、氨基酸、糖的方法 1098     

 0

本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内外液中有机酸、氨基酸、糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）细胞外液样品制备，用乙腈除去胞外液中蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清，加入内标物，低温真空烘干；（4）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（5）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

氨基己酸及其制剂中聚合体的检测方法 896     

 0

本发明属于化学药物分析技术领域，具体公开了一种氨基己酸及其制剂中聚合体的检测方法，其中以过敏杂质四聚体为主。本发明采用高效分子排阻色谱仪进行检测；所述的色谱条件如下：色谱柱：TSK‑GEL‑G2000SWXL，7.8*300mm，5μm；流动相A：pH值为7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液；流动相B：乙腈；柱温：25℃；检测器：紫外检测器；检测波长：254nm；进样量：20μL；流速：0.8mL/min；洗脱方式：等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为98:2。本发明可有效将氨基己酸及其四聚体有效分离，有效控制产品的质量，保障整个货架期内的产品质量，降低药物的副作用。

定量检测人脂多糖结合蛋白的试剂盒及方法 974     

 0

本发明涉及免疫分析技术领域，尤其涉及一种定量检测人脂多糖结合蛋白(LBP)的化学光试剂盒及检测方法。试剂盒包括包被人脂多糖结合蛋白抗体的孔板。检测方法包括以下步骤：(1)将待测样品加到包被有人脂多糖结合蛋白抗体的孔板中；(2)加入生物素标记的人脂多糖结合蛋白抗体；(3)孵育并洗涤干燥；(4)加入用链霉素和亲和素标记的辣根过氧化酶或链霉素和亲和素标记的碱性磷酸酶反应，洗涤干燥；(5)加入酶发光底物，读取发光值。本方法检测灵敏度更高，特异性更强；无需做血样处理，操作简便；对于所需设备也无很高要求，可实现大通量检测，成本低，可实现半自动化或全自动化批量操作，具有良好的效果和应用前景。

气相色谱-质谱检测细胞内有机酸的方法 918     

 0

本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内有机酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测有机酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

检测苯硫酚的近红外荧光探针及其合成方法与应用 948     

 0

本发明公开了一种高选择性检测苯硫酚的近红外荧光探针及其合成方法和应用，属于化学分析检测技术领域。本发明探针由二氰基异佛尔酮‑久洛尼定大π体系与2,4‑二硝基氟苯反应得到，具有如下结构：此探针的荧光团为二氰基异佛尔酮‑久洛尼定大π体系，对苯硫酚的响应基团为2,4‑二硝基苯氧基。该探针分子对苯硫酚有高的选择性和灵敏度，检测范围为1–60μmol·L^‑1，检测限为0.13μmol·L^‑1。该探针可用于水体、土壤以及细胞内苯硫酚的检测。

非衍生化法检测血浆中含硫氨基酸的液相色谱串联质谱方法 1140     

 0

一种非衍生化法检测血浆中含硫氨基酸的液相色谱串联质谱方法其属于生物化学分析检测领域。该方法采用将血浆加入同位素内标溶液，混合均匀，然后再加二硫苏糖醇（DTT）还原，再经沉淀蛋白处理，得到含硫氨基酸的上清液。采用非衍生化法进行样本预处理，方法简单，易于操作，大大简化了样品预处理工序；同位素内标降低了基质对检测的干扰，保证了同型半胱氨酸，半胱氨酸及甲硫氨酸检测的准确度。该方法采用LC‑MS/MS法对血浆中含量硫氨酸进行检测，采用多反应检测MRM扫描方式，并首次发现d3‑甲硫氨酸与同型半胱氨酸（136>90通道）存在交叉干扰，利用色谱梯度的洗脱条件将其基线分离，保证检测的准确性。该方法灵敏度和专属性强、结果准确。

6082铝合金光谱标准样品和6082铝合金成分检测方法 952     

 0

本申请属于合金领域，尤其涉及一种6082铝合金光谱标准样品和6082铝合金成分检测方法。本申请提供的6082铝合金光谱标准样品，包括：1.0～1.3wt％的Si；0.2～0.5wt％的Fe；0.04～0.05wt％的Cu；0.7～1.0wt％的Mn；1.0～1.2wt％的Mg；0.1～0.25wt％的Cr；0.05～0.06wt％的Ni；0.1～0.2wt％的Zn；0.04～0.06wt％的Ti和余量的Al。采用由本申请提供的6082铝合金标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对6082铝合金待测样品进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。

烤烟香气风格特征检测方法、系统、存储介质、程序 1178     

 0

本发明属于烤烟特征检测技术领域，公开了一种烤烟香气风格特征检测方法、系统、存储介质、程序，收集和预处理烟叶常规化学成分及派生值参数；构建烟叶常规化学成分及派生值的分配权重和赋分尺度；依据评价标准模型，对上传或导入的基础数据进行分析评价；编辑评价结果，并以图表、文字形式输出为电子报告或纸质报告本发明烤烟香气风格特征评价是烤烟烟叶质量安全评价的核心内容。本发明弥补了目前仅能依靠专业的感官评价人员来实现，受人员差异、评判标准等因素的影响很大，往往同一批样品由不同的人员评价，可能会得到不同结果缺陷，在烟叶种植产区、卷烟加工企业和烟草科研院所的多个领域都具有极大的推广价值。

检测乳腺癌的电流型免疫传感器的制备方法及应用 888     

 0

本发明属于新型纳米材料、免疫分析和生物传感技术领域，提供了一种检测乳腺癌的电流型免疫传感器的制备方法及应用，具体涉及一种基于负载钯纳米棒氧化铜功能化的石墨烯纳米复合材料的电化学免疫传感器的构建方法，以及由该方法构建的电化学免疫传感器在检测乳腺癌特异性抗原中的应用。

基于红外光谱智能鉴定模型的土壤有机质快速检测方法 1073     

 0

基于红外光谱智能鉴定模型的土壤有机质快速检测方法：采集土壤样品；采集中红外光声光谱信息，连续多次扫描取平均光谱；采用化学方法分析土壤样品的有机质含量；将光谱信息预处理；采集待测土壤样本的中红外光声光谱信息；取平均光谱并预处理；测定待测样本的化学参考值；计算待测样本与训练样本间马氏距离，由小到大建立新序列矩阵；新序列矩阵根据待测样本的特点，建立不同建模数目的预测模型；对模型参数进行评价，选择最佳建模数目并优化，得到智能土壤鉴定模型。本发明针对每个样品光谱建立符合其光谱特征“一样本一模型”的智能鉴定模型，能有效降低土壤背景干扰及变异性影响，智能鉴定模型普适性强，模型稳健，有效提高预测精确性。

四环素族抗生素酶联免疫检测试剂盒 852     

 0

一种四环素族抗生素酶联免疫检测试剂盒,涉及酶免疫分析技术。本发明采用酶免疫吸附、蛋白质偶联和生物化学制备技术制备了本检测试剂盒。其关键技术是将四环素族经改造后以琥珀酸酐为桥与蛋白BSA偶联制备包被抗原,四环素族以戊二醛为桥与蛋白BSA偶联合成免疫抗原。再用酶免疫吸附间接竞争法检测四环素族。试剂盒具有简便、快速、准确检测动物性食品中四环素族抗生素的优点,其检测范围在1950ng/g-1.90ng/g之间,检测时间仅需4小时。本方法平均回收率80%-120%,批内误差小于8%,批间误差小于10%。适用于奶制品、蜂产品、水产品、肉类产品中四环素族抗生素的检测。

区分转基因玉米和非转基因玉米的检测方法 938     

 0

本发明公开了一种区分转基因玉米和非转基因玉米的检测方法，采用太赫兹（THZ）检测的方式，对转基因与非转基因玉米压片样本进行了扫描，获取了转基因玉米和非转基因玉米的太赫兹（THZ）吸收谱。在扫描得到的太赫兹吸收谱中，通过观察玉米样本的扫描结果图，取颜色最深、特征最明显的8到10个样本点，并取它们的平均值，绘制各个品种玉米样本的太赫兹吸收谱。然后经预处理得到THZ频域谱，通过LS—SVM、BPNN、RF方法在matlab中对数据进行建模分析比较，从中找到一个最优的模型，以此来准确的区分转基因与非转基因玉米。本发明解决了目前检测转基因产品的高成本传统破损式化学检测方法制样繁琐、检测时间长、需要专业人员操作的问题，本发明THZ检测方法具有无损、效率高、快速等特点，可应用于区分转基因玉米和非转基因玉米的检测。

检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法 913     

 0

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法。纳米氧化锆粉体是Y2O3部分稳定ZrO2纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离子喷涂的粉体材料，晶体结构为：四方相≥95％，单斜相≤5％(X射线检测不到单斜相)。纳米氧化锆作为新型热喷涂材料, 与一般热障涂层相比, 具有更低的导热率, 在航空发动机应用越来越广泛。该粉末成份较为复杂，且没有现行的相关检测标准进行试验。本发明为了准确检测纳米氧化锆复合材料的组份，建立准确检测纳米氧化锆复合材料组份中微量元素含量的方法，丰富了行业理化检测技术。

赖氨葡锌颗粒中氨基酸杂质的液相检测方法 816     

 0

本发明属于化学分析技术领域，具体公开了一种赖氨葡锌颗粒中氨基酸杂质的液相检测方法。本发明提供的检测方法能够有效定量赖氨葡锌颗粒中精氨酸、苏氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸6种氨基酸杂质，相较现有方法各杂质的保留时间提前，线性范围更宽，检测时间短，专属性强、准确度高，精密度、重复性和耐用性良好，操作简单，检测成本相对较低。本发明的方法对不同制备工艺生产的赖氨葡锌颗粒中6种氨基酸杂质均能实现准确测定，对赖氨葡锌颗粒生产过程中的质量控制及成品检验具有重要意义。并且，该方法还可用于盐酸赖氨酸原料中氨基酸杂质的定量检测。

三通道检测溶液中硫化氢浓度的方法 1204     

 0

本发明公开了一种通过三通道联合检测溶液中硫化氢浓度的方法。在所述方法中：1)制备功能化电极；2)用一系列标准浓度的硫化氢溶液与功能化电极进行反应，制作标准曲线；3)将未知浓度的待测硫化氢溶液孵育到所述功能化电极上，分别测其荧光强度、温度、电化学信号变化，与步骤2)中相应的所述标准曲线对比；4)对步骤3)中得到的三个硫化氢浓度取平均值，即可得到所述待测硫化氢溶液中硫化氢的浓度。本发明的方法能多模式、灵敏、准确地对待测液体中的硫化氢的浓度进行定量分析，并且使用的材料更加简单，所需仪器的价格也更加低廉，能够实现低成本的多模式、灵敏、准确的定量分析。