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本发明提供了2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,所述方法包括:将3-氰基吡啶N-氧化物和双(三氯甲基)碳酸酯溶于有机溶剂中,于-5～40℃滴加有机碱,滴加完毕后升温至30～75℃进行反应,反应结束后反应液经分离纯化得到所述2-氯-3-氰基吡啶;本发明与现有技术相比,其有益效果体现在:(1)双(三氯甲基)碳酸酯是一种较安全的氯化试剂,用其合成2-氯-3-氰基吡啶可避免二氧化硫、含磷废水等高污染废物的产生,对环境影响小;(2)工艺简单,反应条件较温和,氯化收率高。
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本发明公开了一种固定光合细菌的皮克林乳液微球及其应用，所述微球按如下方法制备：以含两亲性二氧化硅纳米棒的大豆油为油相，以含光合细菌和锌源的明胶水溶液为水相，在磁力搅拌下将水相滴入油相中，磁力搅拌均匀，4℃静置后离心，取沉淀，得到包埋光合细菌的皮克林乳液，再浸渍到含锌源的明胶水溶液中，室温下浸渍2h，然后离心再浸渍到含2‑甲基咪唑的油酸中，室温浸渍30min，重复浸渍到含锌源的明胶水溶液和含2‑甲基咪唑的油酸中，离心，得到固定光合细菌的皮克林乳液微球。本发明先将光合细菌包埋进皮克林乳液内部，继而在皮克林乳液界面诱导沸石咪唑酯骨架材料生长，固定光合细菌皮克林乳液微球处理含苯胺废水降解率42％。
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本发明公开了一种β‑三氟甲基‑2‑亚甲基环戊酮类化合物的合成方法，按照如下步骤进行：以式Ⅰ所示1‑炔基环丁醇类化合物为起始物，在铜催化剂作用下，以togni试剂作为三氟甲基来源，以二氯甲烷为溶剂，于反应温度40℃～90℃下反应12～36小时，得到反应液经分离纯化制备得到式Ⅱ所示β‑CF3‑2‑亚甲基环戊酮类化合物类化合物；所述式Ⅰ所示1‑炔基环丁醇类化合物与铜催化剂、togni试剂的物质的量之比为1：0.1～0.3：1～3。本发明所述的方法安全环保，不产生废气废水；底物适应性好，各种取代基都可以实现三氟甲基化；反应条件温和；反应步骤简单，且是一种合成各种β反三氟甲基‑2‑亚甲基环戊酮类类化合物的新路线。
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本发明涉及清洗装置技术领域，且公开了一种用于推拉门窗的缝隙清洁装置，包括外壳，所述连接杆侧表面固定连接有握把，所述套筒底部固定连接有清洗装置，所述套筒内部设置有电动推杆，所述外壳内顶壁固定连接有收集装置，所述收集装置内顶壁固定连接有储水箱，所述收集装置内顶壁固定连接有废水箱，所述套筒侧表面固定连接有从动齿轮，所述外壳内底壁固定连接有驱动电机，所述握把侧表面设置有控制按钮。该用于推拉门窗的缝隙清洁装置，通过电动推杆带动锥型压块向下移动，锥型压块推动支撑杆移动，使清洗毛刷向清洗装置外侧移动，增加清洗毛刷的清洗面积，可适配不同宽度的门窗缝隙，达到了适用度高，操作简单的效果。
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本发明公开了一种基于分离膜技术的脱乳糖脱脂奶粉制备方法，通过耦合超滤、电渗析、纳滤这三种膜技术，首先通过超滤分离截留牛奶中如蛋白质等其它大分子组分，透过的溶液为含有乳糖、无机盐、小分子纤维素的水溶液，然后通过电渗析技术回收无机盐，得到含有乳糖、小分子纤维素及少量无机盐的淡化液，所述淡化液再过程纳滤分离以截留乳糖，从而将乳糖组分脱除，最终将超滤截留液和电渗析浓缩液合并重组并通过喷雾干燥，得到脱乳糖脱脂奶粉。本发明通过膜分离技术以物理的孔径筛分手段，不会对牛奶产生化学影响，不仅实现了乳糖的有效去除和回收，同时在生产的过程中，废水也得到了有效回收利用，过程不会出现任何副产物，乳糖的截留率高达96.13%。
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本发明涉及一种磺酸化碳纳米管固体酸及其制备方法和应用。该磺酸化碳纳米管固体酸由多壁碳纳米管催化剂用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管；纯化的多壁碳纳米管用1,3‑丙磺酸内酯与纯化的多壁碳纳米管进行反应后抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸，该固体酸作为催化剂用于催化苯肼和环戊酮合成1,2,3,4‑环戊二烯并[b]吲哚。本发明通过采用上述技术得到磺酸化碳纳米管固体酸，用于制备吲哚化合物，获得了较好的收率，且具有催化剂易分离、设备腐蚀性小和废水量小等优点。
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本发明公开了一种新型吸附材料及其制备方法，所述的方法是 将叶蜡石矿粉浸泡于浓度为0.01～7mol/L的强酸溶液中，浸泡至强酸 溶液颜色变深，反复用水洗涤至洗液pH值为7，过滤，取滤饼于60～ 100℃烘干即得。本发明以叶蜡石为主要原料的天然矿物吸附材料可 以实现矿产资源的综合利用，制备方法简单，效果明显，并且在水处 理中可用来吸附水体中含亚甲基兰(MB)、Cr6+或Pb2+环境污染物，效 果明显，废水净化低成本、高效率。
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本发明公开了一种垃圾渗滤液中四环素类抗生素的去除方法，该方法在对垃圾渗滤液进行处理的过程中，垃圾渗滤液输入至UASB反应器内进行厌氧生物处理，通过UASB反应器中厌氧微生物的作用，去除废水中的大部分有机物和产生具有回收利用价值的沼气；UASB出水进入MBR反应器，MBR反应器内接种有污泥并加入有生物炭，MBR反应器内进行空气曝气的条件下反应，由MBR反应器的出水泵抽吸出净化处理后的水分。本发明在UASB+MBA生物处理工艺下处理垃圾渗滤液，对四环素类抗生素的去除率能够高达73%~78%，实用性强，且在MBR反应器中进一步投加改性生物炭，四环素类抗生素去除率能进一步提升至94%~96%，是目前许多现有技术所不能达到的去除效果。
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本发明公开了一种利用非均相芬顿体系降解有机染料的方法，将二硫化钼加入超纯水中，常温下超声分散均匀，再加入有机染料废水，混匀，然后加入三价铁，调节pH值为2～7；最后加入过氧化氢构成反应体系，常温下搅拌反应对有机染料进行氧化降解。本发明由三价铁离子、过氧化氢和二硫化钼组成的新型非均相类芬顿体系中，二硫化钼协同三价铁离子催化过氧化氢快速分解产生羟基自由基(·OH)，以高效氧化去除水中的有机污染物，有机染料的去除率达到了91％，去除率提高了71％。二硫化钼在8次循环试验后仍然可以催化本发明体系去除有机染料达89.5％。
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本发明公开了一种酸性离子液体催化合成马来酸二乙酯的方法，它以马来酸酐与无水乙醇为原料，以酸性离子液体为催化剂，使用环己烷作为带水剂，一并加入到反应瓶中进行加热搅拌反应并冷凝回流；反应结束后静置分层为反应产物层和催化剂层，将反应产物层依次通过碳酸氢钠水溶液和蒸馏水洗涤后，干燥得马来酸二乙酯产品；所述的酸性离子液体为下列之一：
本发明公开了一种利用钙离子增强蓝藻‑藻菌生物膜修复高盐碱水体中砷污染的方法，该方法首先将具有钙化功能的蓝藻接种至BG11培养基中培养后，将培养液离心，收集菌体沉淀，得到蓝藻菌体；然后将取自自然水体的藻菌生物膜在25℃、光照/黑暗为12h/12h环境中活化一天后并离心，收集藻菌生物膜沉淀；最后，将蓝藻菌体沉淀及的藻菌生物膜沉淀接种至砷污染高盐碱水中，同时加入CaCl2至终浓度为700～1000mg/L，在温度为25℃、光照强度2000lux、光照/黑暗为12h/12h的条件下培养8天，每隔4个小时摇晃一次，即可获得修复的高盐碱水。本发明对于高盐碱地区废水中的砷污染可以实现砷污染在地表水中迁移的阻隔且成本低廉，效果明显。
本发明公开了一种Ru/rGO催化强化超临界水氧化降解含氮有机污染物并强化脱氮的方法，包括以下步骤：将含氮有机污染物、双氧水和去离子水加入到反应器中，并向反应器中加入Ru/rGO催化剂后，将反应器封闭；然后将反应器加热至400~480℃进行超临界水催化氧化反应，反应时间20‑60min，最终完成含氮有机污染物的降解、脱氮处理；其中，所述Ru/rGO催化剂包括还原氧化石墨烯rGO以及负载于rGO上的活性组分Ru，活性组分Ru的负载量为5~35%。本发明采用Ru/rGO催化超临界水氧化降解含氮有机污染物，对于C、N等元素都有很高的去除率，经过本发明方法处理后的含氮有机废水，可以摆脱后续生物法、物理法等脱氮处理工艺，达标排放。
本发明提供了一种凹凸棒负载Fe3+、Mn2+双组分催化剂的制备方法及其应用，将凹凸棒土经提纯处理、硝酸溶液改性得改性凹凸棒土，再负载Fe?Mn双组分催化剂即可。本发明通过对凹凸棒原土的提纯、改性，打开了凹凸棒内部孔隙结构，去除了内部其他杂质与一些金属阳离子增大了活性组分的负载空床位，从而增加了其负载的效率，所制凹凸棒负载Fe3+、Mn2+双组分催化剂可应用于印染废水处理。
![合成苯并咪唑[1,2-a]喹啉类化合物的方法](https://img.china-mcc.com/tech_import_pic/29/142/4/4817.png)
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一种合成苯并咪唑[1,2‑a]喹啉类化合物的方法，所述方法为：惰性气体保护下，将式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、哌啶、溶剂混合，室温搅拌反应2～4h，接着向反应体系中加入CuI、碱性物质、配体，升温至80～100℃反应4～12h，之后反应液经后处理，得到式(III)所示苯并咪唑[1,2‑a]喹啉类化合物；本发明安全环保，不产生废气废水；原料易得，底物适应性好，各种取代基都可以实现芳构化；反应条件温和；反应步骤简单，且是一种合成各种含取代基的苯并咪唑[1,2‑a]喹啉类化合物的新路线；
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本发明涉及一种纳滤膜及其制备方法和应用。本发明纳滤膜的制备方法，包括如下步骤，提供支撑膜；将醇溶液、油相溶液依次置于支撑膜的同一表面并静置，其中，醇溶液中包括有第一多元胺，醇溶液的溶剂为一元醇，油相溶液中包括有多元酰氯；以及将支撑膜置于水溶液中进行热处理，得到纳滤膜，水溶液中包括有第二多元胺、表面活性剂以及缚酸剂。该制备方法能够降低纳滤膜中分离层的致密度，且制得的分离层不带电荷，制得的纳滤膜用于处理印染废水时，不仅能够有效的截留染料分子，并且具有高水通量。
本发明公开了一种ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料及其制备和应用。所述ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料是以石墨相氮化碳g‑C3N4为载体，在其表面均匀负载ZnCo2O4纳米颗粒后得到ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料。所述制备方法为：称取一定量g‑C3N4放入乙醇水溶液中，再称取一定量的四水合乙酸钴与二水合乙酸锌加入混合溶液，室温下逐滴加入浓氨水，将所得混合液在60～100℃下剧烈搅拌20h；将反应液转入高压水热反应釜中，放入烘箱在130～170℃下水热反应3h，获得的产物用乙醇和水分别充分洗涤，冷冻干燥得到ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料。本发明提供了所述的ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料作为催化剂在降解抗生素废水中的应用，所述的抗生素为诺氟沙星。本发明通过构建合适的异质结结构形成高效的ZnCo2O4/g‑C3N4催化材料，降低电子‑空穴对复合率，提高催化效率。
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本发明涉及一种金黄霉素A和金黄霉素B的分离纯化方法。现有方法中有机溶剂回收条件要求高，上样量小，收率低，成本高。本发明的技术方案如下：[1]将金黄霉素A、B发酵液板框过滤，得到湿菌渣。[2]用有机溶剂萃取湿菌渣，过滤得到提取液。[3]将提取液真空浓缩，加入非水溶性有机溶剂溶解。[4]静止分层，收集非水溶性有机溶剂层。[5]加活性炭、无水硫酸钠脱色后抽滤，滤液真空浓缩。[6]加有机溶剂溶解。[7]上制备色谱分离。本发明分离纯化金黄霉素A、B的方法操作简单，有机溶剂用量少，避免了因使用大孔树脂、硅胶或有机溶剂结晶而产生大量废水和有机溶剂。
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本发明公开了一种碘催化三组分反应合成含氮五元杂环化合物的方法，含氮五元杂环化合物为式（4）所示的四氢吡咯类化合物或式（5）所示的吡咯类化合物，合成方法为：在碱性物质的存在作用下，以碘单质为催化剂，由式（1）所示的芳香醛类化合物、式（2）所示甘氨酸酯类化合物以及式（3）所示的查尔酮类化合物在溶剂中进行一锅法反应；反应结束后，将反应液进行后处理得到如式（4）所示的四氢吡咯类化合物，或者向反应液中加入氧化剂继续反应，反应结束后，反应后料液经后处理得到式（5）所示的吡咯类化合物；反应式如下：。本发明的反应条件温和，不会产生废气废水、安全环保。使用的碘单质廉价、易得、操作简单、可有效避免贵重金属的使用。
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本发明涉及一种低压电解法制备臭氧的方法。在无隔膜或隔膜式电解槽中，加入中性或酸性电解液，以不锈钢电极、镍合金电极、铅合金电极或石墨电极为阴极，含氟二氧化铅电极为阳极，采用100～2000A/m2的电流密度，3.0～6.5V的槽电压，控制电解液温度5～35℃，通电电解得到臭氧。所述的含氟二氧化铅电极的基体为钛、石墨或陶瓷。本发明制备臭氧的发生装置具有结构简单、操作方便、性能优良、可在常温常压下操作、能耗低、产生臭氧浓度高、电解时不产生对人体和环境有害的氧氮化合物等特点，是一种绿色的环保设备。根据实际需要，可广泛应用于消毒、灭菌、除臭、保鲜、空气净化、纯水制备、废水处理、有机合成等领域的臭氧发生源。
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本发明公开了一种钯/碳化钼复合材料作为对硝基苯酚还原催化剂的应用。硝基化合物的选择性加氢通常是在贵金属催化剂上进行的，特别是在Pd和Pt催化剂上。Pt、Pd合金的制造可以实现硝基芳烃的高化学选择性加氢，但是由于Pt、Pd等贵金属成本高且储藏量有限，抑制了其在对硝基苯酚还原从而降低其毒性中的广泛应用。本发明使用钯/碳化钼复合材料对废水中的对硝基苯酚进行催化还原去除，且在室温，硼氢化钠与对硝基苯酚的质量比为200:1，钯/碳化钼复合材料水溶液为50微升的条件下，5分钟内即可将对硝基苯酚还原为对氨基苯酚，降低污水的毒性，在处理效率上相比现有技术有显著提升。
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本发明同时提供松树皮腐化后与马来酸酐/丙烯酸接枝共聚成为重金属吸附剂去除废水中重金属的应用方法。以废弃的松树皮为原料制备松树皮提取液，替代价格较高的化学药剂，以废治废，降低了成本；且得到的基于腐化松树皮的共聚物对重金属离子具有良好的吸附能力。
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本发明涉及一种巯基功能化聚合物分离膜的制备方法及应用。它包括下述步骤：通过不同化学处理方式，在聚合物膜上引入反应基团，如羟基或羧基等，再与不同端基、不同结构的巯基化合物进行反应，从而最终在聚合物膜上偶合巯基官能团，得到巯基功能化的聚合物分离膜。本发明所制备的巯基功能化聚合物分离膜对于重金属、非金属及有机污染物具有较好的吸附功能，同时制备较简单。该专利技术在化工废水等污水处理行业具有较好的应用前景。
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一种N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,所述合成方法包括如下步骤:在正丁醇中,将如式(II)所示的氨基酸和如式(III)所示的草酸及如式(IV)所示的草酸二丁酯于50℃～200℃反应5～150小时,反应过程中通过精馏分去反应生成的水,反应液经后处理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯;所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物质的量比为1∶1～10∶1～10;式(I)、式(II)中,R为氢、C1～C6的烷基、苯基、苄基、取代苯基或取代苄基,所述的取代苯基或取代苄基的取代基各自为甲基或羟基。本发明的优点为:反应过程中无须使用强酸催化剂,反应无须分步进行,简化了工艺,减少了设备和原材料,降低对设备的腐蚀,而且生产中不会产生废水而损及环境。
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本发明公开了一种钼/铬分离复合纳滤膜及其制备方法与应用，本发明属于膜材料领域，涉及有机‑无机复合膜的制备技术。首先通过界面配位的方式在聚合物多孔支撑上沉积多酚‑铁网，然后通过原位矿化与还原的方式制备铁基纳米颗粒，最后进行交联，从而制备钼/铬分离复合纳滤膜。本发明的优势在于，所制备的铁基纳米颗粒一方面能将水体中的六价铬还原三价铬，使其能够在碱性条件下变为沉淀而去除；另一方面，铁基纳米颗粒能够选择性吸附铬。因此，本发明在处理含同族金属钼、铬废水方面具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种稀土金属改性ZSM‑5分子筛催化剂及在催化邻二氯苯异构化制备间二氯苯的应用，稀土金属改性ZSM‑5分子筛催化剂是将金属元素钆以金属氧化物的形态搭载在ZSM‑5分子筛上，金属元素钆在ZSM‑5分子筛上的负载量为0.5‑3％。此外本发明还涉及其作为催化剂在催化邻二氯苯异构化制备间二氯苯反应中的应用，以解决邻二氯苯异构化制备间二氯苯过程中使用氯化铝均相催化剂不能再生使用、会产生大量酸性废水等技术问题。本发明催化剂制备方法操作简便，对ZSM‑5分子筛进行稀土金属Gd改性操作提高了催化剂在邻二氯苯异构化制备间二氯苯反应中的催化性能，具有较好的应用价值。本发明的反应过程为液固多相反应，固相催化剂容易分离，简单处理后可继续使用，三废排放低。
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本发明公开了一种化学-酶法生产加巴喷丁的方法，即首先利用固定化细胞催化1-氰基环己基乙腈选择性水解生成1-氰基环己基乙酸，然后含1-氰基环己基乙酸的酶催化转化液直接加氢生成加巴喷丁内酰胺，最后加巴喷丁内酰胺经水解、碱化生成加巴喷丁，并在该过程中实现废水及其他试剂的循环使用，最终得到一条绿色、经济、高效的加巴喷丁合成工艺；使用该工艺，从1-氰基环己基乙腈经酶法水解、化学加氢、化学水解、碱化生成加巴喷丁，其E?Factor值仅为：2.51，与已报道的化学工艺相比，降低了近25倍。加巴喷丁总体收率达77.3％，比已报道工艺提高了25％。
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本发明公开了一种耐碱性纳滤复合膜的制备方法，聚乙烯亚胺作为复合层材料，多元环氧作为交联剂，在梯度交联工艺下得到纳滤复合膜。在膜过滤过程中，聚乙烯亚胺分子链上质子化氨基使膜表面带正电，对多价阳离子具有高选择性。由于氨基与环氧基反应开环形成碳碳饱和键和羟基，所以复合层在碱性环境下具有良好的稳定性和渗透性。本发明制备工艺简单，复合膜渗透性良好，可广泛用于碱性废水中小分子有机物的分级脱除。
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本发明属于废水生物处理领域，涉及一种通过污泥聚集体制备促进好氧颗粒污泥快速形成的方法。该方法包括如下步骤：(1)取普通活性污泥并浓缩；(2)加入不溶于水的阳离子高分子聚合物；(3)搅拌均匀后加入冰乙酸；(4)投加碱液调节混合液pH值至碱性；(5)将形成的污泥聚集体清洗浸泡后收集并接种至序批式反应器SBR中运行；(6)SBR运行3‑10天后即实现完全颗粒化，长期运行后好氧颗粒污泥仍能保持结构稳定。本发明能促进好氧颗粒污泥的快速形成，且操作简单高效，易于实际应用。
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本发明公开了一种Fe/N共掺杂介孔碳球催化剂及其制备方法与应用。本发明的Fe/N‑C催化剂是以多孔Fe3O4纳米微球为牺牲模板，通过原位复制和转换策略所制成的具有大介孔球形颗粒，得到的催化剂颗粒具有高比表面积和孔体积。本发明所述的Fe/N共掺杂介孔碳球应用于处理含有苯酚、抗生素、染料类等的废水。本发明所述的Fe/N‑C催化剂在酸性，中性和碱性pH条件下仍保持着较高的催化活性，具有较宽的pH应用范围，稳定性强，强酸强碱不易破坏催化剂本身结构；本发明所述的Fe/N‑C催化剂具有大量介孔和高比表面积的Fe/N‑C结构可充分暴露活性位点，有利于基质的吸附和传输，从而促进PMS的活化，提高污染物氧化降解效率。
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本发明公开了一种二‑(2‑苯基苯)烯丙基醚类化合物的合成方法，所述合成方法是以α‑乙烯基邻苯基苯甲醇类化合物为原料，于有机溶剂中在氧化剂与三氟甲磺酸盐的作用下反应制得相应的目标产物。本发明的合成方法具有不使用强碱，操作安全；反应条件温和；环保，反应过程中不产生废气废水以及操作简便等优点。
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