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本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用HPLC分离检测阿戈美拉汀中间体2‑(7‑甲氧基萘‑1‑基)乙胺及其有关物质的方法,该方法采用八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以缓冲盐‑有机相溶液为流动相梯度洗脱,可以定量测定阿戈美拉汀中间体及其有关物质的含量,从而有效控制阿戈美拉汀中间体2‑(7‑甲氧基萘‑1‑基)乙胺及其有关物质,实现阿戈美拉汀原料药的质量可控。本发明方法专属性强,耐用性好,灵敏度高,操作简便。
本发明涉及材料制备和电化学分析技术领域,具体公开了一种复合物修饰电极及其在同时测定水中2,7‑萘二酚和双酚A含量的应用。所述的β‑环糊精/石墨烯复合物修饰电极通过如下方法制备得到:S1.制备β‑环糊精/石墨烯复合物;S2.将所述的β‑环糊精/石墨烯复合物在有机溶剂中超声分散制成分散液;S3.取分散液滴加在玻碳电极表面,干燥后即得β‑环糊精/石墨烯复合物修饰电极。该复合物修饰电极能够同时测定水中2,7‑萘二酚和双酚A的含量;且具有检出限低、灵敏度高和抗干扰性强等优点。
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本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离检测盐酸鲁拉西酮中间体3?(1?哌嗪基)?1, 2?苯并异噻唑及其有关物质的方法,该方法采用辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以一定比例的离子对试剂?缓冲盐溶液?有机相为流动相,可以定量测定盐酸鲁拉西酮中间体及其有关物质的含量,从而有效控制盐酸鲁拉西酮生产过程中反应物的纯度,减少副反应的发生和杂质的生成,提高产物收率和质量。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。
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本发明提供了一种ASE‑HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法,旨在提供一种操作简便、省时高效的ASE‑HPLC法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法;该方法:准确称取样品1g置于10mL萃取池中,用正己烷对样品在温度80℃,静态提取3min,重复提取2次,提取完成后将提取液定容至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,取上清液进行高效液相分析;2)高效液相色谱仪的参数设置如下:流动相:甲醇‑水‑乙腈;流速:1ml/min;柱温:30℃;色谱柱Phenomenex C18;属于化学检测技术领域。
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本发明公开了一种基于BDD电极的COD快速测定装置,包括电化学分析单元,电化学分析单元包括设有工作电极、参比电极和对电极的电解池,工作电极为BDD电极。电化学分析单元还包括固定支杆和与固定支杆联接的托板,电解池设于托板上,电解池上端设有与固定支杆联接的电解池盖;托板设有磁力搅拌器,电解池底部设有磁力棒;电解池的下部侧壁设有载液口,下部另一侧壁设有放空口。本发明装置操作简易,耗时短,信号响应迅速;测试过程中和结束后没有有毒物质排放,不产生二次污染问题;BDD电极能够完全氧化水中有机污染物;且机械强度高,抗污染,抗腐蚀,环境友好材料;能实现COD测定的快速、自动、连续地运行。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定曲安奈德和硝酸益康唑组合物中有关物质的方法。该方法采用反相液相色谱法;采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以磷酸氢二铵溶液和有机溶剂的混合液为流动相进行洗脱分离。该方法弥补了现有技术的空缺,用高效液相色谱法分离测定曲安奈德和硝酸益康唑组合物中曲安奈德和硝酸益康唑及有关物质,并能有效分离出辅料峰,使其不干扰有关物质的检测。该方法分离度好,专属性强,灵敏度高;且操作简单,具有简便、快速的优点,保证产品的安全有效,对于曲安奈德和硝酸益康唑组合物的质量控制有重要意义。
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本实用新型公开了一种基于大地测量的地震监测装置的除湿密封结构,包括检测基墩,所述检测基墩的上表面通过第一螺栓螺纹连接有第一连接板,所述第一螺栓的外侧壁且位于所述第一连接板的上表面贯穿有密封圈,所述第一连接板的上表面焊接有第一壳体,本密封结构不采用化学干燥剂,通过密封气体与间歇通风,保持地震监测装置本体的使用,利用第一壳体对内部的地震监测装置本体进行密封,通过保护罩对第一壳体进行密封,借助密封圈密封第一连接板与检测基墩之间的湿气,利用第一壳体内部的防潮层,隔绝第一壳体与外部的湿气,利用吸湿颗粒与第二壳体内部的吸湿机,对第一壳体内部进行有效吸湿,通过物理除湿,效果更加持久,见效更快。
本发明属于生物医学检测技术领域,具体涉及用于自动持续监测器官行为的芯片上器官平台的构建方法。包括以下步骤:S1,实验板的制作;S2,微生物反应器的制造;S3,除泡器的制造;S4,微电极组的制造;S5,微电极组与微流体电化学传感芯片的集成;S6,微电极组集成式PDMS微流控芯片的再生。本发明能够制作出通过计算机控制并且能以完全自动化的方式运行,具有更好的药物筛选能力的传感平台;本发明构建出的传感平台能够对自动微流控系统的性能进行分析,并对集成物理和生化传感器的性能进行表征。
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本发明提供了一种测定铁离子含量的方法,用于催化剂、添加剂或助剂中铁离子含量的测定,内容包括配制标准工作溶液:配制2%硝酸溶液,在2%硝酸溶液中加入准确称量质量的纯铁丝配置成多个成浓度梯度的铁离子标准溶液;绘制铁离子含量标准曲线:用ICP等离子体发射光谱仪扫描所述多个铁离子标准溶液的特征谱线,得到铁离子含量标准曲线;用ICP等离子体发射光谱仪扫描催化剂、添加剂或助剂样品中铁离子的特征谱线,并与所述铁离子含量标准曲线比对,得到铁离子的含量。通过本发明的技术方案,分析速度快,节省大量化学药剂,每年可以节省人工成本和药剂成本,数据精确度高,最低检出限达到10ppb。
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本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离检测羧甲司坦原料药及含羧甲司坦制剂有关物质的方法,该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以一定比例的缓冲溶液‑有机相为流动相,可以定量测定羧甲司坦及其有关物质的含量,从而有效控制羧甲司坦及含羧甲司坦制剂产品的质量。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。
一种竹茹、姜竹茹的饮片和标准汤剂HPLC特征图谱构建方法,包含如下步骤:(1)精密称取竹茹、姜竹茹的饮片粉末和竹茹、姜竹茹的标准汤剂粉末,制备竹茹、姜竹茹的饮片和竹茹、姜竹茹的标准汤剂供试品溶液;(2)将竹茹、姜竹茹的饮片和竹茹、姜竹茹的标准汤剂供试品溶液采用高效液相色谱仪分析,得到竹茹、姜竹茹的饮片和竹茹、姜竹茹的标准汤剂的HPLC特征图谱。本发明所述的特征图谱构建方法及其成分含量测定方法为竹茹、姜竹茹的饮片和标准汤剂的质量控制提供稳定、准确的检测方法;本发明构建的竹茹、姜竹茹的饮片和标准汤剂的特征指图谱,充分展示了竹茹、姜竹茹的饮片和标准汤剂的化学成分特征,能够全面的反应样品的特征峰信息。
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本发明公开了一种变压器油中铁赋存形态提取及其测定方法,属于油浸式电力变压器中变压器油检测技术领域,该方法利用去离子水对油样中自由离子态铁进行萃取,通过硝酸对萃取后的油样进行提取,得到无机络合态铁;利用乙腈萃取有机络合态铁,油样中剩余的为残渣态铁。本发明方法基于连续提取技术,将铁赋存形态分为自由离子态、无机络合态、有机络合态、残渣态,对于评估变压器油电气及化学性能具有重要意义;通过对变压器油中铁赋存形态分析,为变压器油中铁含量作为变压器故障诊断的信息载体提供理论依据;本发明方法具有操作简单、成本低、无二次污染等优点。
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本发明公开了一种双光程和多位置透射光谱测量游离血红蛋白含量的方法,包括:光源的出光光口与光谱接收装置的入射狭缝紧贴血袋,光源对血液样品进行透射,光谱接收装置采集透射光谱;位移平台控制光源移动至不同的位置并改变光程测量,将每一个位置处两个光程下采集的透射光谱的比值求对数得到该位置下的吸收光谱,将多个位置处的吸收光谱归一化处理,结合化学检验的数据,建立数学模型;采集未知血液样品多个位置处的两个光程下的透射光谱,计算多个位置处的吸收光谱将其归一化处理带入数学模型进行计算,得到游离血红蛋白的含量。本发明消除了光源变化和血袋带来的影响,极大抑制了血液散射带来的影响,提高了游离血红蛋白含量分析的精度。
本发明公开了一种PET显像剂前体TsOP‑(+)‑DTBZ及其光学异构体的分离测定方法,属于分析化学领域。本发明的分离测定方法为采用Pirkle型手性固定相色谱柱,以正相混合溶剂为流动相的正相色谱法进行分离。采用本发明的方法,能简单、快速、准确地分离检测出此种PET显像剂前体及其光学异构体,有效控制前体TsOP‑(+)‑DTBZ的质量。
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本发明属于土壤消解技术领域,尤其提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法。本发明提供的消解方法中的高氯酸能够氧化土壤中的有机物,氢氟酸能破坏土壤中硅酸盐的晶格结构,从而释放被固定在晶格里的其它元素,氢氟酸和高氯酸结合使用,可有效的防止样品中的待测元素形成难溶的硅酸盐。通过混合酸(高氯酸和氢氟酸)消解土壤中的全氮转化为铵态氮、全磷转化为正磷酸盐、全钾转化为钾离子。本发明提供的消解方法通过一步消解实现了全氮、全磷和全钾的消解释放,操作简单,省时省力,适用于大批量样品的快速分析检测。同时,本发明提供的消解方法使用的化学试剂少、人工成本低、高效而环保。
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本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用气相色谱法分离测定氨磺必利终产品{4‑氨基‑N‑[[(2RS)1‑乙基吡咯烷‑2‑基]甲基]‑5‑(乙基磺酰)‑2‑甲氧基苯甲酰胺}中化合物A[(2RS)‑1‑乙基吡咯烷酮‑2‑基‑甲胺]、咪唑的方法,该方法采用聚乙二醇填料的毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,可以定量测定氨磺必利终产品中杂质A[(2RS)‑1‑乙基吡咯烷酮‑2‑基‑甲胺]、咪唑的含量,从而有效控制合成氨磺必利过程中反应物的纯度,减少副反应的发生和杂质的生成,提高产物收率。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。
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本发明涉及一种基于快速阻抗谱测量的质子交换膜燃料电池故障诊断方法,采用DC/DC变换器将不同频率的三角波电流激励信号注入到质子交换膜燃料电池中,简化了注入电流激励信号的硬件电路,有利于将故障诊断技术快速应用到实际应用场景中;同时通过建立燃料电池等效电路模型实现对燃料电池电化学阻抗谱的分析与特征提取;最后通过基于贝叶斯优化的支持向量机模型能够快速识别质子交换膜的工作状态,有效降低燃料电池的故障检测时间,从而实现实时的健康监测与故障诊断,具有较好的精确性和鲁棒性,可以有效提高燃料电池系统运行的稳定性。
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一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法,将五日生化需氧量质控样或标准样品稀释到与盲样同等级的浓度,分别取2mL加入化学需氧量测定试剂中混匀,接通CODcr测定仪电源,分别测出质控样或标准样品、盲样中五日生化需氧量CODcr含量;再计算出五日生化需氧量BOD5的含量。本发明方法不受水质检测条件限制,2‑3小时即可得到准确可靠的检测结果,消除了五日生化需氧量BOD5盲样在测定过程中各种因素对测定结果的影响。
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本发明公开一种金属面板表面质量检验剂,其化学成分的重量比为:沸点为170-200℃的高纯度烷烃熔剂22-60%、沸点为200-230℃的高纯度烷烃熔剂10-30%、沸点为220-250℃的高纯度烷烃熔剂10-30%、氟碳表面活性剂0.01-5%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.01-5%、吐温-80 0.01-5%、聚氧乙烯醚脂肪酸酯0.1-1%、司班60 0.1-1%、阻燃剂0.1-1%和润湿剂0.1-1%。有了上述检验剂后,检验人员只要一次抹上本检验剂,金属面板的表面缺陷就会非常细致的显露出来,劳动强度非常低,而且显露的效果非常细致,极好的辅助检验人员检出缺陷出来。
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本发明提供一种基于烟碱含量的烟支梗丝率的测定方法,包括:将卷烟样品中的烟支烟丝平衡后粉碎过筛获得的烟丝粉末,加入溶剂和内标溶液进行微波辅助萃取后获得样品溶液,再将样品溶液采用气相色谱质谱法进行测定,确定样品溶液中烟碱/内标物的色谱峰面积比,再以烟碱/内标物的色谱峰面积比与烟支梗丝率之间的线性关系,确定卷烟样品中的烟支梗丝率。本发明提供的一种基于烟碱含量的烟支梗丝率的测定方法,通过对叶丝和梗丝中差异化学成分烟碱的分析,利用精准检测手段对烟支梗丝率进行定量研究,实现烟支梗丝率的准确预测以及烟支中梗丝分布均匀性的量化评价,为卷烟生产的精细化控制和工序评价提供一种科学的参考手段。
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一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备及其方法,用于测定固体样品中的微量氧同位素,属于稳定同位素分析测试领域。该设备主要由高温裂解仪、色谱柱、稳定同位素比值质谱仪和设备各处之间连接的管路组成。本发明通过优化高温裂解管、化学阱和色谱柱的内径,同时减小载气流速,在保证峰形系数基本不变的情况下,降低载气对目标气体的稀释比,以此实现测试微量氧同位素的目的。本发明方法有效降低了氧同位素的检测限,减小了进样量,具有操作简单,节约耗材成本,实用性强,对环境友好等特点。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)提取:用有机溶剂提取待测样品中的四溴双酚A及其盐和酯类化合物;(2)乙酰化:将四溴双酚A标准校正溶液和步骤(1)中提取到的四溴双酚A及其盐和酯类化合物经乙酰化转化为四溴双酚A乙酸酯;(3)含量测定:通过气相色谱-质谱联用进行含量测定,结果以四溴双酚A含量计。本发明方法具有选择性强、适用性广、检测限低的特点。本发明实现了纺织品、塑料产品、电子电器等多种产品中四溴双酚A及其盐和酯类化合物含量的测定。
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本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种测定药品中硬脂酸钙的方法,其测定步骤为,1)取样品溶液,加入盐酸酸化,经正己烷提取,得正己烷提取液,将正己烷提取液旋转蒸发浓缩及氮吹至干;2)甲酯化:加入甲醇溶解,再加入硫酸混匀,用正己烷提取甲酯化产物,涡旋混匀,静置分层,取正己烷层;3)采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的正己烷层中硬脂酸甲酯的量;4)最后,根据步骤3)所得的硬脂酸甲酯的量,换算后计算样品溶液中硬脂酸钙的含量;本发明是一种样品酸化提取硬脂酸,气相色谱质谱联用仪测定药品中硬脂酸钙的方法,不仅测定方法快速、简单,而且能够实现药品中硬脂酸钙含量的准确测定,其检出限很低。
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本发明公开了一种血糖电子测量的稳定取值方法,属于医疗测量器械领域。本发明利用电化学分析仪,实时监测反应过程中电流的变化,在检测电流稳定的情况下,抽取n个样本电流值,并取平均值,并经过,电压放大器电路获得实时放大的电压值,再利用模数转换和函数转换获得血糖值的测量值。本发明能够降低不可控因素给血糖电子测量造成的误差,从而得到比较稳定精准的血糖值。
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本发明公开了一种基于近红外光谱的整粒棉籽中植酸含量的无损测定方法。制备在不同地区种植的不同品种的多年份整粒棉籽样本,采集整粒棉籽样本的全光谱数据;采用多种预处理方法对全光谱数据进行预处理,利用高效离子色谱法精确测定样本植酸含量,采用全交叉验证法结合多元校正回归方法在全光谱范围内建立多个校正模型,确定最优近红外光谱校正模型,用该校正模型检测待测整粒棉籽样本,得到其植酸含量。本发明采集整粒棉籽的光谱图,测定速度快,准确性高,无需化学试剂,是一种无损分析整粒棉籽中植酸含量的方法,对于培育低植酸棉花品种和促进棉副产品的加工利用具有重要意义。
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本发明公开了一种测定复合尿素中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,属于化学分析技术领域,包括先测定240~280nm波长下复合尿素溶液的总吸光度值S复、复合尿素溶液中尿素和色素的吸光度值S尿、S色和空白对照的吸光度值S空,亚氨基二琥珀酸盐的吸光度值S亚根据S亚=S复‑S尿‑S色‑S空得到,然后根据240~280nm波长下亚氨基二琥珀酸溶液的标准曲线,得到复合尿素溶液中亚氨基二琥珀酸盐的含量。本发明有效排除了色素与尿素在测定过程中对亚氨基二琥珀酸盐的影响,解决了复合尿素中亚氨基二琥珀酸盐的添加量难以在得到成品后检测的问题;测定过程所需设备少成本低,测定步骤简单快速准确。
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本发明提供了一种测定牡蛎组织中糖原含量的方法,属于动物组织中糖原含量测定领域,所述方法包括待测液的制备、制作标准曲线、样品糖原含量测定;在所述的样品称取步骤,称取18.0‑22.0mg区间范围的任一质量的干重样品,如使用高精度分析天平精确到小数点后2位;同时本发明构建了小反应体系下(300μL体系)蒽酮比色法测定糖原含量的整套操作流程。本发明方法取样简单,使用的化学试剂少,反应体系小,节省检测成本,同时降低了实验的危险性。
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本发明属于轴承检测技术领域。一种GCr15钢轴承组件晶粒度快速金相测定方法,其特征在于它包括以下步骤:1)、腐蚀溶液配制;2)、轴承组件试样腐蚀;3)、晶粒度测定:用光学显微镜拍摄晶界轮廓金相照片,然后利用图像分析软件,采用截距法参照钢的平均晶粒度测定标准,对金相照片进行晶粒度测定。采用快速易操作的化学腐蚀方法能够获得清晰的晶界轮廓,结合晶粒度金相测定方法,可实现GCr15钢轴承组件晶粒度高效准确测定。
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本发明涉及一种测碳纤维石墨化程度及皮芯结构的方法,属于检测领域。包括下列步聚,开启共焦显微激光拉曼光谱仪,使用单晶硅片一阶拉曼峰为拉曼测量标准进行仪器校正;选择碳纤维试样直径均一、100X显微镜头下无表面缺陷的测试段,横截面测试时要求断面与激光入射方向呈90°;对碳纤维轴向进行拉曼图谱测量,获得沿轴向分布的拉曼光谱;对碳纤维轴向截面进行径向拉曼图谱扫描,获取沿径向分布的拉曼光谱;获取碳纤维轴向的拉曼指纹特征;获取碳纤维断面沿椭轴X、Y轴的径向拉曼指纹特征,计算R值、皮芯因子RSC及各相关参量的径向分布;结合各阶D峰、G峰、R值、La值、皮芯因子Rsc等拉曼特征指标及其轴向分布与径向分布,建立以主成分分析为主的化学计量统计学模型,构建碳纤维微观结构的拉曼评价标准。
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