773
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本发明属于脂肪酸酯类乌头生物碱的合成方法。该方法采用将乌头碱、次乌头碱和中乌头碱、10-OH-乌头碱或/和10-OH-中乌头碱其中的一种或两种以上分别与12碳-24碳的长链脂肪酸在60℃-100℃pH5-7的水中加热合成脂碱,通过控制反应条件提高产率,减少副产物—双酯型生物碱的水解产物的生成量。利用常规的化学分离即可得到脂碱。本发明是基于电喷雾多级串联质谱技术对各生物碱进行分析和表征的结果。该方法利用水相下的脂交换反应合成脂碱,该方法快捷、方便,并且避免了有机合成方法副产物较多的缺点。
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本发明涉及一种具有二氧化钛涂层的不锈钢电解电极的制造方法,包括步骤:(a)将不锈钢材料按照所需电解电极的形状成型后,对表面进行打磨、清洁除油、钝化处理和纯水清洁;(b)对材料进行电镀镍;(c)将电镀后的材料表面进行纯水清洁后自然晾干;(d)将化学纯氟钛酸铵溶液和分析纯硼酸溶液混合、过滤,制得混合溶液;(e)将第三步制得的材料浸泡于第四步制得的混合溶液中,同时对混合溶液进行水浴加热后取出自然晾干;(f)将上步制得的材料使用氮气保护电阻炉进行加热,然后自然冷却即可制得二氧化钛涂层的不锈钢电解电极。
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本发明涉及一种耐碱性的高效液相色谱整体柱填料及其制备方法,该整体柱填料是以锆盐、弱碱等为主要原料,用凝胶法合成的孔径分布均匀的二氧化锆基质整体柱填料。该整体柱具有柱效高、分析速度快、机械强度高等硅胶整体柱的优点,同时又能够适应更宽的pH值范围,弥补硅胶整体柱在极端pH值(即pH<2及pH>8)下化学性质不稳定及对碱性化合物尤其是对生物样品的吸附能力差的不足。该整体柱的应用将使色谱分离的领域得到更广泛拓展。
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本发明属于分析化学领域,更具体地涉及一种苯硼酸亲和整体柱的制备方法。具体步骤如下:(1)将功能单体4-(3-烯丁基砜)苯硼酸(SPBA)与交联剂溶于溶剂中,涡旋、超声混合均匀;(2)经涡旋、超声混合均匀后,加入适量引发剂,再次涡旋、超声混合均匀,将该均匀溶液灌注到离心管、毛细管柱或高效液相色谱常规柱中,将模具密封,在50℃~90℃的温度下,恒温反应6-36小时,反应结束后,将产物采用甲醇索氏提取的方法提取,或将毛细管柱或高效液相色谱柱接入到注射泵或高效液相色谱体系中,用甲醇等有机溶剂冲洗整体材料,即得本发明的亲水性的苯硼酸功能化多孔整体材料。
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本发明公开了一种南酸枣原花青素及其制备方法和应用。所述的南酸枣原花青素是以南酸枣树皮作为有效部位进行提取、纯化而得到的。本发明揭示了南酸枣树皮中含有极高含量的原花青素类物质。利用南酸枣树皮,经提取物纯化,制备的植物提取物,在低浓度下的抗氧化活性强于同质量浓度的碧萝芷化学成分分析表明该提取物中黄酮类成分、酚类成分以及标志性的黄烷-3-醇类抗氧化成分含量均高于碧萝芷该提取物的原料易于获得、提取工艺简单、成本低廉,具有十分广阔的市场前景与经济价值。
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本发明属高分子材料和分析技术领域,涉及一种单分散核壳结构聚合物纳米粒子及其制备和应用。单烯类功能单体与多烯类交联单体通过聚合制得的聚合物粒子为核,然后通过聚合物表面的残留双键和半胱氨酸的巯基之间发生的巯基与双键的点击化学(thiol-ene)技术在核表面修饰上半胱氨酸单体,形成表面光滑且带有氨基和羧基亲水性功能基团核壳结构的聚合物纳米粒子。本发明在材料表面通过thiol-ene反应接枝半胱氨酸引入氨基和羧基等亲水基团,不仅克服了传统后修饰方法反应效率低、步骤繁琐以及副反应多等缺点,而且提高表面功能基团的键合量。本发明的聚合物纳米粒子可用于分离或富集糖肽、糖蛋白,在蛋白质组学等领域有较好的实用价值和应用前景。
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本发明公开了一种天地空一体化网络中面向综合效益的资源智能化协同调度方法,本发明通过对天地空一体化网络的拓扑状态进行分析,以强化学习为研究工具,联合调度各类资源利用率以及实际业务服务质量为总体优化目标,借助业务分析模块,判断日常业务请求的资源需求,进行资源的合理分配与调度,面向于综合效益,而非单纯的某一类资源的利用率。本发明采取强化学习策略从历史的调度经验中进行自主学习并进行知识更新将评价标准进行权重分配,在资源调度问题中选取最合理的基于全局性的规划决策,并根据此次完成的反馈信息进行学习改进,提高了业务资源调度服务质量的同时提升资源调度的合理性以及减少资源的浪费,实现满足综合效益的资源调度方法。
本发明公开了具有抗肿瘤活性的新环氧型番荔枝内酯化合物,本发明通过对番荔枝种子化学成分进行系统深入研究,经过波谱和质谱数据分析表明从番荔枝种子中分离得到新的环氧型番荔枝内酯类化合物,且经过体内和体外抗肿瘤活性研究表明,本发明提供的环氧型番荔枝内酯对多种肿瘤细胞,包括肺癌、乳腺癌, 肝癌等均具有很强的抗肿瘤活性,并且对小鼠移植性肝瘤HepG2和小鼠肉瘤S180实体肿瘤也具有明显的抑制活性,且经过毒性实验研究表明,本发明提供的环氧型番荔枝内酯类化合物毒性较低,是一种优良的抗肿瘤化合物。
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耐磨合金铸钢的熔炼设备系统,铸钢的化学成分及其质量百分比为:C:0.27-0.32;Mn:0.70-0.90;Si:0.90-1.30;Cr:1.40-1.80;Mo:0.10-0.20;Ni:0.10-0.20;Ti:0.02-0.03,所述熔炼设备系统包括:熔炼炉,温度监控装置,下料装置,以及与上述装置相连的上位控制单元;所述上位控制单元可以根据所获得的温度监控装置传送的温度信号,对熔炼炉的温度和下料装置进行控制以达到上述成分和百分比,该系统还可具有造渣装置和取样分析装置,以配合控制单元的工作。该系统设备简单,控制可靠,生产成本低,污染小。
本发明是采用超低碳NI-CR-MO 5923HMO合金钢,作为高耐蚀层,采用爆炸焊接工艺和普通低合金钢Q345B组成的一种新型复合材料,其生产方法包括:表面预处理、爆炸焊接复合、退火消应力工艺,其结构为普通低合金钢与位于其上的5923HMO耐蚀钢复层冶金的结合在一起,发明的复合材料优点为:复层对大多数腐蚀性质具有优异的耐腐蚀性能,极好的耐点蚀、缝隙蚀和氯化物引起的应力腐蚀开裂性能。而基层板则具有良好的力学性能,充分发挥两种金属各自的优良理化性能。此种新型复合材料经退火、校平、切割等冷、热工艺加工后,不会出现基、复层界面开裂或分离现象。经物理、化学试验分析,其性能指标完全符合JB4748-2002标准,可满足在恶劣工况条件下的设备对特殊材料的性能要求。
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一种具有手性信号的自组装纳米材料的制备方法,属于材料化学技术领域。本发明包括金纳米粒子的合成、金纳米粒子偶联DNA、CdTe量子点偶联DNA、金纳米粒子和CdTe量子点组装四面体结构并对其进行表征。本发明获得的金纳米粒子和CdTe量子点组装四面体结构的具有手性信号的自组装纳米材料,通过对组装结构的手性分析,特别是对手性荧光纳米材料的研究,对构建新型手性纳米传感器有重要的意义。
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本发明涉及一种采用多层驱动膜结构的微驱动器及其制作方法。它包括具有驱动腔及进、出水管道结构的上体、两个扩张管/收缩管结构的下体及具有Si/SiO2/Ti/Pt/PZT/Cr/Au的多层驱动膜。在Si材料正面采用溅射Ti/Pt薄膜和光刻的方法制备下电极、溶胶-凝胶工艺制备PZT压电薄膜,利用蒸发Cr/Au薄膜和光刻的方法制备上电极,形成以Si薄膜为基底的多层驱动膜结构。微驱动器的上、下体分别采用Si刻蚀工艺制备,并利用Au-Si键合技术焊接,具有结构简单、输出流量大、驱动频率高、功耗低、寿命长的特点,适合于批量集成制作。可广泛应用于药物微量传送、燃料微量喷射、细胞分离、集成电路冷却及微量化学分析等领域。
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本发明涉及化学合成法制备“胞苷-5’-一磷酸”。以胞苷为原料,在-15~-5℃、常压条件下,与氧氯化磷等磷酸化剂反应,当酸化转化率≥85%时,加入冰水终止反应,然后在0~5℃下水解,再加入卤代烷进行萃取,静置分层,分离后得到有机相和水相。有机相经蒸馏得到萃取剂和酸化反应有机溶剂,可以回收使用;水相经中和至pH为3~4时冷冻结晶,得到5’-CMP粗品。粗品再经过进一步的精制和干燥处理,即得5’-CMP成品。该技术方案原料来源丰富,胞苷与磷酸化剂反应生成5’-CMP的过程一次性完成,简化了工艺过程,生产周期短、产品收率高、加工成本低,并且生产过程不会染菌,产品纯度经HPLC分析达到98%。
一种新的、基于在过渡金属(例如Cu(Ⅰ)/Cu(Ⅱ)) 之间的氧化还原反应的聚合方法(原子转移自由基聚合, ATRP), 提供苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯和其它可自由基聚合的单体的“活 性”或受控的自由基聚合。使用不同的简单的有机卤化物作为 典型的卤原子转移起始物(引发剂), 用过渡金属配合物作为典 型的卤原子转移促进剂(催化剂), “活性”自由基聚合生成的 (共)聚合物有由△[M]/[Ⅰ]。预计的数均分子量(高达 Mn>105)和令人惊讶地窄的分子量分布 (Mw/Mn), 低至1.15。在ATRP中游离自由基中间 体的参与由端基分析和聚合的立体化学证明。另外, 有不 同的拓扑学结构的聚合物(例如嵌段、无规、星形、端基官 能和链中官能共聚物[例如, 苯乙烯和(甲基)丙烯酸甲酯])已 用本方法合成。本发明包括的聚合产物可广泛地用于塑料、 弹性体、粘合剂、乳化剂、热塑性弹性体等。
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本发明公开了一种固相微萃取的萃取头及其制备方法,它是在石英纤维的表面键合有一层双缩水甘油基杯芳烃/羟基硅油复合涂层。本发明所提供的固相微萃取萃取头,具有耐溶剂冲洗,强的耐碱性,高的热稳定性,使用寿命长,探头制备重现性好,对芳香化合物和氯取代的芳香化合物有很好的萃取能力等特点;制备过程简单、快速,产率高,制备成本低,易于商品化。在化学和环境分析方面具有重要的应用前景。
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一种具有电荷转移结构的主体型红色发光材料及制法,以咔唑、三苯胺和吩噻嗪及其取代衍生物三类优秀的空穴传输基团作为电子给体,强的亲电子能力的腈基作为电子受体,通过双缩合反应形成的C=C双键连接,制备了一系列的红色发光材料。用质谱、核磁共振氢谱、元素分析等表征了材料的分子结构;用循环伏安表征了材料的电化学性质;用紫外吸收和荧光光谱研究了材料的光物理性质;并以之为发光层,制备了器件。实验结果表明,此类材料是一类具有较好发光性质的主体型红色发光材料。
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本发明涉及到混凝土泵车领域,是一种用于混凝土泵车弯管的高強耐磨材料的制备方法。其特征在于把C、Si、Mn、Mo、Ni、V、Cu、Cr、S、P原材料投入到150Kg-250Kg感应电炉进行熔炼;熔炼完毕从干锅中取出,对钢液进行化学分析;经过化学分析合格后的钢液,浇入壳型内;浇注完毕后冷却至少一小时将浇注零件送到清洁处进行清理;各种材料的配比为C为3.2-3.6、Si为0.6-1.1、Mn为0.6-0.9、Mo为1.2-1.6、Ni为1.2-1.4、V为0.8-1.2、Cu为0.01-0.08、Cr为20-26、S为0.001-0.045、P为0.001-0.045。由于采用了本技术方案,生产出的混凝土泵车弯管高效、节能、环保,降低了劳动成本,维修费用低。
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本发明公开了一种稳定的地高辛质控品,包括基质液,0.4μg/L~3.0μg/L的地高辛,蛋白保护剂,防腐剂和糖类。其制备方法为:首先在基质液中加入一定量的甘油,混匀后形成保存液;然后向保存液中添加地高辛,混匀后得到地高辛高值溶液;用基质液稀释地高辛高值溶液,得到高、中、低不同浓度的地高辛溶液;用化学发光免疫分析仪分别进行定值;在高、中、低浓度地高辛溶液中加入蛋白保护剂、防腐剂和糖类,并用化学发光免疫分析仪分别对高、中、低地高辛溶液进行定值,得到高、中、低地高辛质控品。本发明制备方法简单,均匀性、稳定性良好,不受运输、温度等因素影响,且质控品的性能稳定。
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本发明公开了一种制备铬盐的方法。其特征在于:将含铬氧化物的原料(铬矿或者铬渣)和碳酸钠充分均匀混合,在含氧量大于20%的气氛下,采用微波作为热源进行氧化焙烧,焙烧温度为900℃到1100℃,保温时间为0.5-2.5h,利用水浸焙烧产物,从浸出液中制备铬盐,化学分析熟料及浸渣,不溶性废渣含铬(按三氧化二铬计)小于5%。本发明不仅减少了外排铬渣中的铬含量,提高了铬盐生产过程中的铬的利用率,有效节约了铬矿资源,而且用微波作为热源替代了传统的煤炭及天然气加热,资源节约及环保优势显著。
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本发明涉及一种透明质酸复合交联水凝胶及其制备方法,本发明结合透明质酸活性基团可作为化学修饰位点的特点及其聚阴离子电解质的特性,利用1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇、海藻酸钠和明胶等等物质具有的不同基团及不同空间构象,同时与透明质酸进行复合交联改性,并通过分析各种组分的比例,确定了交联反应各组分的最佳配方,制备的透明质酸复合水凝胶分子量有了明显的提高,特别是显著地增加了其动力粘度。本发明制备的透明质酸复合交联水凝胶分子量大、动力粘度大,具有较强的空间阻隔作用、润滑作用,以及良好的生物相容性、稳定性好等优点,可用于组织填充材料、关节腔内润滑剂和手术预防组织粘连材料。
本发明公开了一种萘基硫脲修饰的全甲基化β-环糊精衍生物及其制备方法与应用,该化合物 的化学式为:C73H118N2O34S,结构及示意图如附图所示。其由环糊精的胺基衍生物与异硫氰酸萘 酯的反应简便而高产率地制得。由于汞的高亲硫性,该化合物对汞离子的识别具有高选择性和高 灵敏度。在水相中,向该化合物中加入二价汞离子,荧光在短时间内就有较大幅度的上升,检测 限为50ppb,耐加入其他离子如Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Ag+,Cd2+,Ce2+,Co2+,Cu2+,Ni2+, Pb2+,Sr2+,Zn2+等离子则没有明显的变化。提供了一种快速地在较宽的pH范围(3-12)内适用的高 选择性高灵敏度的荧光增强的测试环境中和生物体内汞离子的水溶性的试剂和方法。
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九节茶水提物的质量控制方法,涉及药品化学分析方法。是一种采用高效液相色谱法建立的指纹图谱控制产品质量,标准指纹图谱应有八个以上特征指纹峰,以异嗪皮啶的色谱峰的保留时间为1计算相对相对保留时间,各特征峰相对保留时间分别为0.22±0.01、0.27±0.01、0.49±0.01、0.55±0.01、1.00(S)、1.12±0.03、1.23±0.01、1.45±0.01;供试品指纹图谱与标准指纹图谱的相似度不得小于0.90。该方法可以有效地控制产品的质量,重现性、稳定性好,操作方法简便、精密度高。
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一种利用植物油残渣制备粘结剂的方法,它是一种制备工艺简单、粘结剂强度高、工艺性能好的植物油残渣制备高强度粘结剂的方法。本发明是将植物油沥青装入反应室内,预热至150℃-270℃,然后边搅拌边加入脂化剂,继续不断搅拌2-5h,冷却至180℃-200℃,注入冷却桶,继续搅拌,冷却至室温或80℃~50℃,即可装桶成品。本发明的优点有:①产品的强度高,综合性能好。可以代替昂贵桐油或部分树脂来制造I级坭芯,是合脂油和未改性的植物油粘合剂所不能媲美的。②成本低,价格只相当于桐油的1/3,经济效益相当可观。③符合环保要求。原材料是提炼食用油的残渣,酯化剂也是无毒的,制造的粘结剂经化学分析,未发现有毒元素存在。
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本发明涉及一种氧化钇稳定的氧化锆的熔融颗粒的粉末,以基于氧化物的重量百分比计,所述颗粒具有下列化学分析:至100%的余量的ZrO2+HfO2;11.8%≤Y2O3≤18.6%;0.07%≤Al2O3≤1.8%;TiO2≤0.6%,条件是0.5%
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本发明的目的在于提供一种NiCrAlYSi粉末喷涂材料的制备方法,采用“预制母合金+超声气体雾化”的工艺,来达到粉末化学成分控制均匀的目的,具体工艺流程为:(1)预制母合金:采用真空感应加热的方法制备母合金,将原料置于氧化镁坩埚中,预抽真空度高于2Pa,精炼温度为1410℃±20℃,精炼时间为15min~20min,浇铸温度为1440℃±20℃,冷却后浇铸成直径为70mm~100mm的合金棒;(2)成分分析:对所得母合金进行成分分析,如所得合金成分超出所述NiCrAlYSi粉末化学成分配比,则按照此配比进行二次备料;(3)气体雾化制粉:雾化温度为1500℃~1530℃,雾化压力为8MPa~10MPa,气体流量为10m3/min~15m3/min,合金液流量为2kg/min~4kg/min,雾化介质为纯净氩气。
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本发明涉及有序介孔材料制备与分析化学技术领域,公开了一种樟脑磺酰胺掺杂乙烷桥键球形介孔硅胶及其制备方法。以阳离子表面活性剂为结构导向剂,在碱及有机助溶剂存在下,以樟脑磺酰胺衍生物硅酯、1,2-二(三乙氧基硅烷)为混合硅源制备而成。这种材料的孔道中键合有樟脑磺酰胺有机基团,骨架中则键合有乙撑基。本发明制备过程简单;有机基团以共价键的方式均匀分布在材料的孔道和孔壁中;材料具有高的比表面积(500-1000m2/g)、均匀可调的有序孔径(2-10nm);材料为粒径5-7μm的微球。该有机-无机介孔硅胶可以作为液相色谱固定相。
本发明公开了一种阳离子型壳聚糖键合修饰的毛细管电色谱开管柱及其制备方法。该开管柱采用毛细管内表面硅烷化、管壁醛基修饰、壳聚糖胺醛缩聚键合、壳聚糖分子间交联等修饰技术制得。所制备的毛细管开管柱内部键合有阳离子型壳聚糖,所用的阳离子型壳聚糖是羧甲基壳聚糖。本发明所提供的阳离子型壳聚糖修饰改性的毛细管开管柱功能涂层化学键合牢固、性质稳定,并具备阴极/阳极电渗流两种作用模式,对碱性蛋白分子和活性生物碱具有良好的分离效果,重现性好,适用于正电荷型物质的毛细管电色谱微分离分析。
本发明公开了适于种子的高吞吐量、有用的取样的器具、方法以及系统,其中成活力可选择性地加以保留。通过去除并收集出自所述种子的组织来单独取样来自植物推进实验中一代的种子。所述组织随后被处理以在做出是否在植物推进实验或者其它的植物研究和开发中利用该种子的决定之前获得所述种子的一个或者多个生物化学、遗传学、或者表型特征。在所述方法的一些实施方案中,控制取样以去除用于分析目的的有用数量的组织而未明显地影响所述被取样种子的成活力潜力。在一些实施方案中,对所述取样加以控制以防止污染所述样本。在一些实施方案中,所述种子被自动地定位和定向以便于高效并准确的取样。
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本发明涉及光合细菌的培养,具体的说是一种光合细菌培养基用添加剂,其中包括丙酸钠0.5~2.0克/每升培养基,铁离子盐10~100PPM。本发明产品在适应生长的条件下,使光合细菌快速繁殖,形成光合细菌产品。其培养基成本低、用途适应性广、菌体繁殖速度快、生产安全性好、对生态环境友好。可用于农业、环保、医药等诸多方面。大批量生产光合细菌时,在农业、畜禽业、环保业应用,可以城市有机工业废水、工业下脚料、农副产品废弃物经综合处理后为原料,接种光合细菌后进行发酵培养研制成高浓度光合细菌产品;在医药业等方面应用,则应以分析纯无机盐类化学试剂为原料,制成培养基,接种、培养、提纯、精制制成光合细菌产品。
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