800
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本发明属于分析化学技术领域,涉及一种同时检测西他沙星中多种残留溶剂的方法。具体而言,该方法包括下列步骤:1)确定气相色谱条件;2)配制对照品溶液和供试品溶液;3)进行方法学验证;和4)测定西他沙星样品中的残留溶剂。本发明的方法能够有效且准确地同时检测甲醇、乙醇、乙腈、叔丁醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环和甲苯等11种残留溶剂,适用范围较广,检测效率较高。选择弱极性毛细管色谱柱,可以实现较好的分离效果。同时,采用顶空进样法,减少了直接进样溶液样品对检测的干扰和对色谱柱带来的污染。
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本发明涉及一种颈舒颗粒的质量检测方法,含量采用一次检测颈舒颗粒中天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、肉桂酸、桂皮醛和胆酸共7种化学成分。本方法通过紫外检测器扫描,检测波长为193nm、205nm、260nm、350nm;流动相为乙腈‑0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min。结果在相应浓度范围内线性良好,平均回收率在101.33%~103.09%,操作简便、分析快速、结果准确、分离效果好、高灵敏度的优点,可以大幅提升颈舒颗粒的质量控制。
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本发明提供了一种L‑谷氨酰胺和D‑谷氨酰胺的分离检测方法及应用,涉及分析化学技术领域。检测方法采用高效液相色谱法,色谱条件包括:采用手性色谱柱;以高氯酸水溶液‑甲醇为流动相;等度洗脱。本发明提供的L‑谷氨酰胺和D‑谷氨酰胺的分离检测方法,通过对流动相、色谱柱的优化设计,使L‑谷氨酰胺和D‑谷氨酰胺达到有效分离,且分离度良好,不受其他杂质干扰。经过系统方法学验证,专属性强、灵敏度高,可用于甘氨酰‑L‑谷氨酰胺原料药或其制剂中D‑谷氨酰胺的分离检测,提高了氨基酸注射液的安全性和有效性。
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本发明提供了一种pH值检测单元、pH值调节单元及pH值调节装置,涉及分析化学样品前处理领域。该pH值检测单元,其包括:pH值传感器、数据传输线、信号转换器和磁环,所述信号转换器的一端与所述pH值传感器电连接,所述信号转换器的另一端与所述数据传输线连接,所述磁环设置在所述信号转换器上并包裹所述信号转换器,所述磁环用于抑制磁场干扰,一种pH值调节单元,所述pH值调节单元包括:如上所述的pH值检测单元,所述pH值调节单元还包括输液管、pH值调节液选择阀、输液泵。在本方案中,通过在信号转换器设置磁环,能够屏蔽干扰信号,在高电压、高电频以及电磁干扰的条件下pH值检测单元可以减小信号波动,提高稳定性,保证pH值的准确性。
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本发明涉及纳米生物材料和分析化学技术领域,具体涉及一种检测水样中银离子的方法,所述方法包括向含有银离子的水样中加入谷胱甘肽溶液,再加入二氧化锰纳米片溶液,酸性条件下充分混合,加入3,3’,5,5’‑四甲基联苯胺溶液,即得反应液;测量反应液的吸光度,计算出水样中银离子的含量。本方法准确度高、操作简单、检测时间短、成本低,并且能检测极低浓度的银离子溶液。
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本发明涉及化学分析领域,具体而言,涉及一种利用葡萄糖‑金纳米粒子检测黄曲霉毒素B1的方法。第一步:将葡萄糖‑金纳米粒子、核酸适配体溶液、3,3′,5,5′‑四甲基联苯胺溶液、H2O2溶液及醋酸‑醋酸钠缓冲溶液混合,测其在652nm处的吸收值;然后,加入不同浓度的黄曲霉毒素B1,测其在652nm处的吸收值。用黄曲霉毒素B1的浓度作横坐标,增强倍数做纵坐标,得标准曲线。第二步:将葡萄糖‑金纳米粒子、核酸适配体溶液、3,3′,5,5′‑四甲基联苯胺溶液、H2O2溶液及醋酸‑醋酸钠缓冲溶液混合,然后加入样品,测其在652nm处的吸收值。利用增强倍数和标准曲线求出黄曲霉毒素B1的浓度。整个操作简便、快捷、耗时短,有利于黄曲霉毒素B1的快速检测。
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本发明涉及分析化学及环境检测技术领域,具体涉及一种土壤中马兜铃酸的检测方法,特别涉及一种分散固相萃取‑液相色谱串联质谱联用测定土壤中马兜铃酸的高灵敏度检测方法。本发明提供的土壤中马兜铃酸的检测方法,采用分散固相萃取‑液相色谱串联质谱法技术;其中所述分散固相萃取的提取溶剂为0.1‑2%乙酸乙腈。本发明选择乙酸乙腈作为提取溶剂,对马兜铃酸具有特异选择性,既能够最大程度提高马兜铃酸的提取率,又可以避免土壤中较多杂质随之进入提取液中,提高后续检测的准确性;而且该提取溶剂还同时兼具仪器响应值高、灵敏度高及提取效率高的优势。
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本发明是关于血清α-L-岩藻糖苷酶(AFU)活力的测定方法及试剂,属于生物化学技术领域。所要解决的技术问题是提供一种检测α-L-岩藻糖苷酶(AFU)活力的方法及试剂的改进,其应具有检测时间较短、检测结果准确、操作简单方便,以及底物在保存过程中不会自发水解而发黄的特点。提供的技术方案是:一种检测α-L-岩藻糖苷酶活力的方法,将检测样品按比例加入试剂中混匀,在30-40℃孵育1.5-10分钟,然后用全自动生化分析仪于340nm处检测吸光度的线性变化速率,从而计算出样本中AFU的活力。一种检测α-L-岩藻糖苷酶活力的试剂,包括缓冲液、防腐剂、稳定剂、底物、表面活性剂,还包括氧化型烟酰胺辅酶类似物。
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本发明公开了一种基于G-四链体核酸酶的微囊藻毒素(MC-LR)检测方法,属于免疫分析化学技术领域。本发明成功的制备了具有类似过氧化物酶活性的四链体-血晶素的复合物,并把此复合物偶联到金纳米粒子表面,用于信号放大的作用,最后成功的把金纳米粒子-四链体的偶联物标记到抗体上去。利用此新的抗体标记物,建立了基于G-四链体DNA酶的免疫检测新方法实现对藻毒素的检测。本发明的方法是一种简单、快速和便捷的方法,此方法体现出了良好的灵敏性和选择性,利用四链体的信号放大的作用,提高了检测的灵敏度,可实现水中藻毒素的简单、快速、高灵敏检测,达到国际领先水平。
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本发明属于分析化学领域,涉及农药残留的检测,尤其涉及一种检测中药材中二氧化硫的方法。一种检测中药材中二氧化硫的方法,包括粉碎、酸浸、蒸馏和滴定检测过程。本发明的方法通过粉碎和酸浸过程,能够准确检测中药材中二氧化硫的含量;本发明的方法效率高,成本低。
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本发明公开了一种高氯酸锂纯度的检测方法,属于化学分析技术领域。所述高氯酸锂纯度的检测方法包括以下步骤:在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱,获取第一交换液;用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液;将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内,获得混合液;在混合液内加入甲基红指示液,使混合液成红色;在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后,根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,得到高氯酸锂含量。本发明高氯酸锂纯度的检测方法所用试剂少,节约成本,检测过程简便,检验数据稳定性高。
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本发明提供了检测小鼠白介素6的单克隆抗体及其制备方法和应用,属于免疫分析技术领域。本发明中利用人工合成的小鼠白介素6基因,经重组质粒、蛋白质表达、动物免疫和筛选,最终亚克隆获得杂交瘤细胞株20‑A4‑D5和杂交瘤细胞株10‑B8‑C9;将所述杂交瘤细胞株20‑A4‑D5分泌的抗体用吖啶酯标记得到检测抗体,所述杂交瘤细胞株10‑B8‑C9分泌的抗体用生物素标记得到捕获抗体,再将检测抗体和捕获抗体应用于检测小鼠白介素6的化学发光试剂盒中。本发明中提供的试剂盒检测灵敏度高、精密度好、线性范围宽,对抗原的反应特异性好,不会产生交叉反应。
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本发明提供了鳗鱼中四环素类药物残留检测的前处理方法,属于分析化学领域。该方法包括待测样品的称量、pH=3.5±0.05柠檬酸缓冲溶液的提取、固相萃取柱的活化、固相萃取柱的洗脱等操作。本发明操作简单有效,制备出的样品溶液可以直接用液相色谱-串联质谱法进行检测。该前处理方法与现有方法相比,具有操作简单有效、成本低、重现性好等优点,具有很强的可操作性,有望在商检及出入境检验检疫等行业大规模推广应用,具有显著的经济效益。
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本发明提供了一种纺织品中苯并三唑类紫外吸收剂快速检测方法,包括以下步骤:(1)采用物理方式将待测样品粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀作为试样,称取适量所述试样置于热裂解器的样品杯底部;(2)取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中,然后将所述热裂解器的样品杯置入热裂解设备中,进行热裂解‑气相色谱‑质谱联用分析;(3)根据所述待测试样与标准样品中各苯并三唑类紫外吸收剂的保留时间和峰面积对比,进行定性和/或半定量检测。本发明可以同时准确、高效地检测出纺织品中是否含有4种苯并三唑类紫外吸收剂,试样无需化学溶剂萃取,最大限度地缩短了检测周期,称样量少,方法灵敏度高。
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本发明涉及化学分析技术领域,特别涉及一种紫苏籽油中总多酚含量的检测方法。该方法包括:将紫苏籽油样品与正己烷混合,加入萃取剂涡旋萃取,离心,取上清液,过滤,得到样品溶液;取所述样品溶液加入纳米金溶液和硝酸银溶液,经孵育得到待测溶液;在400‑500nm波长下检测待测溶液的吸光度,根据标准曲线计算待测溶液中总多酚的含量。本发明实现了紫苏籽油中总多酚含量和抗氧化活性的快速检测,检测结果准确度高、线性范围好、精密度高,且操作简单、成本低。
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本发明提供一种知柏地黄丸指纹图谱的检测方法。本发明还提供了上述知柏地黄丸指纹图谱的检测方法在知柏地黄丸中成分的质量检测中的用途及其质量检测方法。本发明进一步提供了上述知柏地黄丸中5种成分含量的测定方法。本发明更进一步提供了一种知柏地黄丸中多味药材指纹图谱的筛选方法。本发明提供的一种知柏地黄丸指纹图谱的检测方法及其应用,建立了知柏地黄丸的高效液相指纹图谱,能够对知柏地黄丸中5个化学成分进行了定量分析,并对知柏地黄丸中各单味药材色谱峰进行了归属确证,能够从原料源头进行有效监测,严格控制原药材的质量,保证知柏地黄丸成分中有效成分的量相对稳定,从而保证临床用药的安全有效。
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本发明涉及一种废水中锰离子的检测方法,属于分析化学技术领域。本方法包括以下步骤:步骤a:待测废水离心后取上清液备用;步骤b:将步骤a得到的上清液置于三口烧瓶中,加入一定量的硝酸,连接好冷凝回流装置进行回流加热处理;步骤c:将步骤b得到的液体离心后取上清液备用;步骤d:在步骤c中的上清液中加入氢氧化钠溶液,调节溶液的PH值后用分光光度计法检测。运用该方法能够将废水中的有机分子彻底氧化,去除有机分子的干扰,从而提高了检测的精度。
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本发明涉及分析化学和医学领域,是一种血清小分子代谢产物检测方法。本发明提供了一种准确了解样品中特定小分子代谢产物的组分及含量的检测方法,即首先对人血清样本进行蛋白沉淀和小分子代谢产物的萃取并衍生化,然后用气相色谱质谱联用系统对上述衍生化产物进行分离和鉴定,获得各小分子代谢产物图谱;最后计算各小分子代谢产物指纹图谱的峰面积数据,并用判别方程检测结果。本发明的方法具有高度的敏感性和特异性,可以用于精确了解某一种小分子代谢产物的含量,鉴定癌症患者,特别适用于鉴别肝癌患者。
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本发明涉及新颖的结构式(Ⅰ)表示的苝二酰亚胺化合物,其合成方法及其应用,属于化学合成及分析领域。所述苝二酰亚胺化合物具有与H202结合位点。该化合物配制在DMSO与去离子水的混合溶液中,可以检测H202的紫外光谱变化,其检测限和灵敏度高,与现有技术相比,本发明具有化合物合成方法操作简单,H202检测更加便捷等特点,具有重要的应用价值。
本发明提供了一种移液枪头式固相萃取小柱及其制备方法、萃取装置和检测磺胺类药物的方法,属于分析化学技术领域。本发明以对苯乙烯磺酸钠和N‑乙烯基吡咯烷酮为单体,利用光催化原理在移液枪头的尖端原位聚合制备得到聚合物材料,其孔径均匀、渗透性较好、性质稳定,可以作为萃取材料用于选择性地分离富集磺胺类药物,样品和试剂消耗少,尤其适合样品中痕量目标组分的检测,应用潜力大;且所述移液枪头式固相萃取小柱制备过程简单、条件温和。利用本发明提供的移液枪头式固相萃取小柱组装成萃取装置,该萃取装置基于离心辅助实现萃取,萃取速度快且检测过程简单可靠。
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本发明提供了一种维生素B12定量检测试剂盒及其应用,涉及生物技术领域。所述维生素B12检测试剂盒包括校准品、质控品、抗试剂、磁微粒试剂、试剂C和发光底物,其中,所述抗试剂的制备步骤为:将内因子与异硫氰酸荧光素偶联,VB12衍生物与碱性磷酸酯酶偶联,分别获得异硫氰酸荧光素标记的内因子和碱性磷酸酶标记的VB12衍生物,将异硫氰酸荧光素标记的内因子和碱性磷酸酶标记的VB12衍生物加入抗试剂缓冲液中,充分搅拌;磁微粒试剂的组分为异硫氰酸荧光素抗体偶联的羧基磁珠。本发明既能提高检测的灵敏度和可靠性,又能降低成本,还可配合全自动化学发光免疫分析仪使用。
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一种丁羟推进剂药浆组分近红外检测方法,采用近红外光谱测试技术,通过选择可旋转的漫反射采样技术和多点采集技术解决因丁羟药浆样品特性对测试精度的影响,通过化学计量法、分析波段选择、最佳变量数等最佳建模参数确定,建立吸光度与组分含量之间关系,通过建立准确的校正模型,形成定量组分含量方法,根据所建立的吸光度与含量之间的相关关系,通过一张被测的样品的近红外光谱即可同时给出待测样品的多组分含量定量结果,实现丁羟推进剂药浆中粘结剂HTPB、增塑剂DOS、氧化剂AP含量快速检测,具有快速、高效、无损检测的特点,能够及时发现装药生产过程中药浆组分浓度变化,实现对工艺质量稳定性和均匀性的控制,避免不必要浪费。
本发明属于分析化学技术领域,涉及一种基于ACP@Ce/Tb‑IPA的比率荧光和比色双模式检测农药残留的方法,包括:离心管中加入50μL 1mg/mL的ACP@Ce/Tb‑IPA分散液,加入不同浓度的有机磷农药对氧磷,孵化30min;继续加入930μL NaAc‑HAc溶液和20μL AAP溶液,测荧光,绘制以对氧磷浓度为横坐标,496nm与358nm处的发射波长强度比值为纵坐标的标准工作曲线;再向混合体系中加入30μL的TMB溶液,测吸光度,绘制以对氧磷浓度为横坐标,652nm处的吸光度为纵坐标的标准工作曲线;待测样品经同样处理后,所测数值与工作曲线比对,即可得其浓度。本发明利用ACP活性的特异性触发抑制以及副产物对ACP@Ce/Tb‑IPA类氧化酶和发光特性的潜在影响,实现对农药残留的双模式间接检测,在农药残留检测领域具有巨大应用潜力。
本发明公开了一种双酚A磁性分子印迹聚合物的制备方法及其在双酚A荧光检测中的应用,属于分析化学领域。本发明通过对Fe3O4纳米粒子表面进行改性,在此基础上通过溶胶凝胶法合成Fe3O4@SiO2纳米粒子,并用MPS进行双键化修饰,得到理想磁性核vinyl‑Fe3O4@SiO2。进一步与模板分子双酚A、4‑VP、TRIM、AIBN在乙腈溶液中聚合形成新型核壳结构的BMMIPs。把所得到的BMMIPs应用到样品前处理中,结合吖啶橙与双酚A的荧光反应,建立在液态食品样品中双酚A的快速富集、分离和检测方法。本发明具有操作简单,抗干扰能力强,灵敏度高,耗时较短等优点。对实际样品(超纯水、矿泉水、橙汁等)进行了加标回收,回收率为85.4%‑88.7%,相对标准偏差小于7.2%,样品检出限为16.5μg L‑1。
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本发明系一种新型的检测原儿茶酸的方法,其特征在于:应用一种经典的非线性化学振荡体系(其组成“NaBrO3-MA-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作为检测溶液以及该溶液对原儿茶酸的振荡响应建立工作曲线,进而实现对原儿茶酸的定量分析。催化剂[CuL](ClO4)2中L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二烯;检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法具有选择性好、灵敏度高、方便快捷等特点。
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本发明涉及一种水中苦味酸的检测方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①将水样除去固体杂质、萃取、浓缩;②将步骤①所得水样通过正相柱纯化;③将步骤②所得水样通过反相柱检测,本发明有益效果为通过正相纯化,提高了反相检测的准确性。
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本发明提供了一种检测痕量甲苯咪唑残留的时间分辨免疫试剂盒,涉及时间分辨荧光技术和酶联免疫分析技术,该试剂盒包括:包被了甲苯咪唑药物抗原的酶标板、Eu3+标记的甲苯咪唑单抗、甲苯咪唑标准品、洗涤缓冲液、标准品稀释液、荧光增强液。本发明综合采用时间分辨荧光技术、蛋白质偶联和生物化学制备等技术制备了用于痕量甲苯咪唑残留检测的时间分辨荧光免疫试剂盒。其关键技术是将抗甲苯咪唑单克隆抗体与Eu3+耦联制备荧光抗体,再用酶联免疫吸附简介竞争法检测痕量甲苯咪唑残留。本发明所提供的时间分辨荧光免疫试剂盒具有结构简单、使用方便、价格便宜、便于携带、灵敏度更高、适合现场大量筛选等优点。本发明与ELISA方法相比,更加灵敏、高效,可以避免一些基质物质的干扰。
本发明涉及一种Cangrelor中间体2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的高效液相色谱检测方法,属于分析化学技术领域。本发明方法包括如下步骤:a、以甲醇为溶剂配制标准溶液;b、采用反相高效液相色谱对标准溶液进行检测;c、按外标法以峰面积计算样品中2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的含量。本发明采用梯度洗脱的工艺,实现了2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷与杂质化合物的完全分离,样品在0.5~6mg/mL浓度范围内,线性关系良好,R2=0.9998,平均回收率为100.57%,RSD为1.57%。另外,本发明操作简单,理论塔板数高,有效地避免了各组分之间的干扰和影响检测结果的准确性。
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本发明涉及一种化学检测方法,特别涉及一种含活性羟基的高分子量有机化合物的羟值检测方法。一种羟基值检测方法,该方法包括以下步骤:称取样品于容器内,并另取一空容器;分别向装有试样的容器和空容器中移取乙酸酐-咪唑-吡啶溶液,摇匀后将其封口置于水浴槽中,在一定的温度下进行反应;反应结束后打开瓶塞迅速加入蒸馏水再将瓶口封死置于水槽中进行水解反应;待水解反应结束,将两容器从水浴槽中取出,进行冷却;冷却至室温后分别向两容器中滴入几滴酚酞指示剂;分别用无机碱的醇溶液将容器溶液滴定至粉红色,根据公式计算出样品的羟值。本发明方法分析步骤简单,精度高、准确度好。
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一种用于控制器具的内部的清洁过程的启动的系统可以包含检测传感器和与所述检测传感器通信的处理器。所述检测传感器可以被配置成基于所述检测传感器的检测场中的感测到的状况生成检测传感器数据,所述检测场可以包括一个或多个预定位置。所述处理器可以控制器具清洁过程的启动。所述器具清洁过程可以包括接收表示第一时间和第二时间的检测传感器数据,基于表示所述第一时间的接收到的检测传感器数据生成初始状况,以及基于表示所述第二时间的接收到的检测传感器数据生成新状况。所述处理器可以被另外配置成将所述初始状况与所述新状况进行比较,并且确定是否存在清洁产品。
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