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本发明公开了一种利用功能化介孔分子筛从金矿石中提纯贵金属的方法,包括如下步骤:首先将金矿石制成矿浆液,先调节矿浆液的pH值到1左右,功能化介孔分子筛放入矿浆液选择性吸附钯和铂;然后调节矿浆液pH值为2.5左右,利用功能性分子筛选择性吸附金;用3~6M盐酸分别清洗载有钯离子和铂离子的分子筛和载金分子筛,即可使贵金属脱附进入溶液中,同时分子筛重新活化。所述的功能化介孔分子筛为嫁接有胺基或巯基的硅系介孔分子筛。本发明所述的提纯方法工艺简单,贵金属吸附率高,同时具有环保优势。
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本发明公开了一种从高铁高砷硫酸盐溶液中三元协萃分离锗的方法。本发明以N235为主的三元协萃体系作为萃取有机相,对高铁高砷硫酸盐溶液进行萃取,所述的三元协萃体系由萃取剂、萃取添加剂a、萃取添加剂b以及稀释剂组成;所述的萃取剂为胺类萃取剂N235,所述的萃取添加剂a为TOA,萃取添加剂b为TBP,稀释剂为与水互不相溶的有机溶剂,萃取剂、萃取添加剂a、萃取添加剂b和稀释剂的体积比为10‑20:1‑5:1‑5:70‑88。本发明不仅可有效提高铁砷与锗分离效果,且工艺流程简单,不需洗涤,可减少有机槽存量,降低萃取成本;此外,三元协萃体系萃取平衡速度快,有机相黏度小,表面张力大,两相分离迅速,全流程锗回收率最高可达99%。
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本发明公开了一种电镀铜镍废水在线节水与资源化回收利用的方法,涉及镀件废水处理领域。本发明中:包括对含有酸根和重金属离子的废水进行梯度式重复利用,以及废水的回收过滤后的分级利用操作;包括对含铜废水的节水回收以及对后续铜泥的溶解、电解,以及含铜污泥的溶解液的回收利用操作;包括对含镍废水的节水回收以及对后续镍泥的溶解、电解,以及含镍污泥的溶解液的回收利用操作。本发明工艺可将含硫酸浓度较高的硫酸镍溶液返回浸出环节,可减少大量的新硫酸补充量;本发明使得镀件清洗操作节水减量化、铜镍污泥减量化和无害化,提升了铜镍资源化综合利用,做到了“节水减排”和“变废为宝”,有良好的经济效益和社会效益。
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本发明提供了一种高纯度磷酸二辛酯的制备方法,本发明采用辛醇与水作为溶剂,加入磷酸混合辛酯与磷酸混合辛酯碱解所需理论量1.1~1.35倍的固体碱,经过高温碱解后,再经过两次酸化反应,得到含量与纯度高的磷酸二辛脂。本发明减少了固体碱的用量,不需要加入相转移催化剂,步骤简单,反应条件温和,能耗低,反应周期较短,得到的磷酸二辛酯的含量大于93%,纯度高。
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本发明公开了一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球及其制备方法,复合微球中壳聚糖粉末和贝壳粉的重量比为1:0.3‑0.45。其制备方法为:将贝壳用酸浸泡,洗净,烘干,煅烧,研磨得粗贝壳粉;粉碎得纳米贝壳粉;将壳聚糖粉末和贝壳粉液滴成型,交联改性,清洗干净,烘干得复合微球;将复合微球加入到含硫脲及环氧氯丙烷溶液中,反应得复合微球产品。本发明复合微球综合了贝壳粉和壳聚糖的优势,贝壳粉的加入不仅增加壳聚糖载体的机械稳定性,而且可以提高载体与过渡金属的络合能力,可实现重金属的回收再利用;本发明制备方法制备的微球具有高单分散性,微球粒径大小、形貌、粒径和组分均可控,粒径均匀,机械强度高。
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本发明公开了一种含铜工业废液的炼铜方法,包括预处理、加碱处理、加酸处理、萃取、反萃取和电解处理这七个操作步骤最后在阴极得到金属铜单质。本发明的一种含铜工业废液的炼铜方法,该方法能够将含铜工业废液中的铜离子通过湿法炼铜的原理炼制为金属铜单质,不仅有利于保护环境、变废为宝,而且实现了对含铜工业废液进行循环利用和对含铜工业废液的综合治理。
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本发明提供一种废旧动力电池正极材料中锂的提取方法,包括以下步骤:将废旧三元动力电池的正极片在二氧化碳气氛下进行热处理,分离得到活性材料后,将所述活性材料溶解得到含有锂离子的溶液,最后将溶液中的锂离子沉淀得到锂盐。本发明采用二氧化碳对正极材料进行高温处理,在500~900℃即可生成碳酸锂及金属氧化物,比较容易对正极材料的结构进行破坏,其中的碳酸锂是一种用稀酸即可溶解的产物,便于后续处理,得到纯度较高的锂产品,这极大的提高锂的提取率;采用二氧化碳煅烧安全可控,且不易出现过渡金属在碳还原中出现的过度还原与烧结的情况,便于后续处理;二氧化碳相对于还原性气体更加安全,环保且价格便宜,具有成本优势。
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本发明公开了一种DSA蜂巢阳极。该DSA蜂巢阳极包括导电基架和多个DSA阳极片,导电基架包括导电横梁和蜂巢孔板,蜂巢孔板固定在导电横梁上,蜂巢孔板具有多个孔,多个阳极片分别与多个孔位置对应并安装在蜂巢孔板上,阳极片与蜂巢孔板电导通。多个DSA阳极片形成“蜂巢”结构单元,小的表面积降低DSA阳极片的涂层内应力,不易出现涂层裂缝、分层脱落现象,减少涂层失效概率;该结构将涂层恶化控制在蜂巢单元内,可避免大面积弥漫性扩散造成涂层整体恶化失效,提高阳极使用寿命;当某一DSA阳极片的涂层损坏时,方便更换;该结构还可降低加工难度;蜂巢孔板的多个孔形成的蜂巢结构提高了基础导电能力与电场分布的均匀性。
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本发明公开了一种从硫化矿石中浸出铜、金和银的方法,a)将硫化矿原料研磨得到粒径为45‑106μm的浸出原料;b)将所述浸出原料与离子液体混合,得混合溶液;c)在所述混合溶液中加入一定量的氧化剂和络合剂在浸出槽中反应;浸铜时添加过量的所述氧化剂,不添加所述络合剂;浸金、银时所述氧化剂添加量为0.1‑5.0g/kg,所述络合剂的添加量为1.0‑50.0g/kg;d)一定时间后结束反应得浸出液,对所述浸出液进行过滤,固液分离得到滤渣和滤液。本发明采用上述结构的一种从硫化矿石中浸出铜、金和银的方法,整个工艺过程不需要高温高压的操作条件具有流程操作简单、设备投资低、运行成本低、环保无污染等优点。
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本发明公开了一种从磷酸铁锂中回收锂的方法。本发明将报废磷酸铁锂渣用硫酸和硫酸铁溶解,浸出铁、锂、磷,然后加入氧化剂,铁和磷酸根反应生成磷酸铁沉淀和少量氢氧化铁,锂转化为溶于水的硫酸锂溶液,过滤得硫酸锂溶液,用碳酸钠加入硫酸锂溶液制备碳酸锂产品,加入磷酸钠或者磷酸制备磷酸锂;磷酸锂用硫酸铁再次溶解,得到硫酸锂溶液和磷酸铁为主的化合物,硫酸锂溶液返回系统制备碳酸锂,磷酸铁渣通过煅烧去除渣里面的有机物及碳,然后浆化用于制备电池级磷酸铁。本发明从磷酸铁锂中回收锂的方法,该方法将锂全部转换为碳酸锂产品,且工艺流程短、成本低、锂回收率达97%,能有效回收磷酸铁锂中的金属锂,并将所有铁渣转化为电池级磷酸铁。
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本发明涉及一种电池黑粉料分离镍钴锂锰制备电池级硫酸锰的方法,包括如下步骤:1)将电池黑粉料浆化后加入浓硫酸进行一段搅拌浸出,控制Ph值小于1.5,温度85‑95℃,添加还原剂;2)将一段浸出液进行压滤,滤液通过调节Ph值除铁铝后,进行萃取处理分离锰、钴、镍和锂;滤渣作为二段浸出的原料;3)将一段压滤产出的滤渣进行二段还原浸出,添加还原剂,控制Ph值小于1.5,温度85‑95℃;4)将浸出液进行压滤,滤渣经洗涤后得到石墨渣;5)在二段压滤的滤液中加入硫化钡,控制温度55‑70℃,pH值3.5‑4.5,反应时间1‑3小时;6)将上述除镍、钴后的溶液进行压滤,滤液为硫酸锰溶液;7)在上述硫酸锰溶液中加入福美钠、氟化钠,经压滤得到的溶液为电池级硫酸锰溶液。
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本发明公开了一种镍钴冶炼萃取系统钙渣减量与资源化回收工艺。本发明的工艺包含以下步骤:1)向除铁后液中加入碱性物料调节pH值;2)维持反应温度,加入无水硫酸钙晶种除钙;3)反应结束后液固分离得到除钙渣和预除钙后液,除钙渣作为晶种返回除钙工序,预除钙后液进入萃取深度除钙工序。使用本发明提供的预除钙工艺,可显著减少下游萃取深度除钙压力,大大减轻或消除萃取深度除钙过程中三相钙渣的产生,工艺简单,效率高,成本低,经济效益显著。
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本发明公开了一种萃取箱潜室沉淀清理工具及其使用方法,包括控制手柄、支撑杆和伸缩装置,支撑杆为中空管,支撑杆的上端固定安装有控制手柄,支撑杆的下端固定安装有固定环,支撑杆的下端通过钢丝连接有伸缩装置,伸缩装置通过提升弹簧与固定环连接。本发明充分发挥作业工具清理萃取箱潜室沉淀的优势,能够减少作业人员,单人即可作业,可以缩短作业时间,有效减轻劳动强度,缩短作业人员受作业环境影响的时间。本发明的潜室沉淀清理工具利用提升弹簧和开合弹簧,既实现伸缩装置的在水平方向左右移动,达到伸展和收缩的目的。第一集渣斗和第二集渣斗的设计,实现了对萃取箱潜室内沉淀的收集、转运。
本发明公开了一种用Lix‑63为主的多元协萃体系从高砷高硅硫酸盐溶液中选择性萃取分离锗的方法。本发明采用的萃取有机相为以羟肟类萃取剂Lix‑63为主的多元协萃体系,该多元协萃体系由羟肟类萃取剂、萃取添加剂a、萃取添加剂b以及稀释剂组成,其中羟肟类萃取剂为Lix‑63,萃取添加剂a与萃取添加剂b分别为P507、P229,稀释剂为与水互不相溶的有机溶剂,羟肟类萃取剂、萃取添加剂a、萃取添加剂b与稀释剂的体积比为10‑30:1‑10:1‑10:50‑88。本发明采用的萃取有机相不仅萃取能力强,在高砷高硅硫酸盐溶液中锗萃取选择性好,而且还减少了第三相的产生,降低了萃取锗所需原始料液酸度,同时减少了有机反萃所需的碱耗量,有效延长萃取剂的使用寿命,对综合回收利用锗起到了积极作用。
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酸循环利用进行酸浸萃取锌的装置,设三个酸浸槽、一个萃取槽和一个反萃槽,所述酸浸槽一、酸浸槽二或酸浸槽三的出料管分别与萃取槽的进料口相连通,所述萃取槽的萃余液管分别与酸浸槽一、酸浸槽二或酸浸槽三的进料口相连接,所述萃取槽的有机相出液管与反萃槽相连接。本发明只需在工作起始加入一定量的硫酸,以后含锌粉料的酸浸过程所需的酸液均利用萃取后生成的酸液,且萃取过程不使用碱性中和剂,大幅减少了酸和碱的耗用量,工艺过程节能环保,设置三个以上酸浸槽按酸浸、沉清和上清液抽取过程时间安排生产节拍,提高萃取槽的利用率,生产效率大幅提高,生产成本大幅降低,经济效益显著。
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本发明公开了一种从银镍合金铜基铆钉废料中选择性分离回收银的方法,包括以下步骤:S1、将银镍合金铜基铆钉废料放入带超声震荡功能的反应器中,加入适量预热的反应剂,反应完成后,过滤清洗,所得固体记为第一固体处理物;S2、将所述第一固体处理物加入还原性溶液,反应完成后,过滤清洗,得到第二固体处理物;S3、将第二固体处理物加入步骤S1过滤收集的滤液,再超声震荡,过滤清洗,得到第三固体处理物,另外,把步骤S1过滤的洗液与本步骤过滤的滤液和洗液合并混合,得到混合液;S4、所述的混合液为含银离子的溶液,通过还原回收银,将第三固体处理物烘干,该第三固体处理物为铜和镍的混合物,从而实现银的回收分离。该方法该技术工艺路线简单,处理成本低廉,银分离效果好,银回收率高,大于99.5%。
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本发明涉及稀土材料技术领域,且公开了一种稀土萃取用能够分离出固体颗粒的废气净化装置,包括净化筒,所述净化筒的左侧插接有进气管,所述净化筒的底部焊接有收集箱,所述净化筒的内前壁转动连接有过滤机构,所述净化筒的内前壁焊接有震动机构。通过主动轮转动时间歇性与从动轮啮合,带动活动齿条向左移动,进而通过凸起挤压插杆,插杆向下移动时带动敲打杆对环形滤网进行敲打,使环形滤网转动到下方的部分产生震动,能够使微型固体颗粒完全掉落在收集箱内,主动轮从动轮分离后,挤压弹簧带动活动齿条与凸起复位,插杆再次带动敲打杆敲打一次环形滤网,周而复始,从而达到了对废气中的微型固体颗粒进行分离收集的效果。
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本发明公开了一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法,包括以下步骤:步骤一、仪器分析参数的设置:1)标准曲线的制作,2)标准样品元素含量的国标法测定,得到实际含量Xi,3)标准样品元素含量的仪器测定,仪器测试含量Wi,4)标准曲线的拟合,得到相关线性方程:Xi=ki Wi+ci,5)对仪器分析参数进行设置:采用X‑荧光合金分析仪的geochem‑extra方法,新建检测模式,在新建检测模式中,因子项参数修改为ki,将偏移量项参数修改为10000ci;步骤二、样品的制备:将待测样品烘干、研磨,放置待测;步骤三、样品的测试:选择仪器中所述的新建检测模式对待测样品进行检测。本发明的优点在于:操作简单,分析准确性高,检测全过程时间短。
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本发明公开了一种氯化物浸出过程中硫酸盐的去除方法,包括以下步骤:(1)一定温度下,往盐酸浸出液中加入有机诱导沉淀剂,析出溶液内溶解的硫酸盐,所述有机诱导沉淀剂/所述浸出液体积比为0.1~10;(2)过滤析出的所述硫酸盐后,进行低温蒸馏回收所述有机诱导沉淀剂;(3)回收的所述有机诱导沉淀剂后的溶液返回浸出工艺。本发明采用上述结构的一种氯化物浸出过程中硫酸盐的去除方法,通过添加有机诱导沉淀剂,能有效去除氯盐系统中的硫酸盐杂质,并有效避免硫酸钙等物质在管道中的结垢问题。
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本发明公开一种γ射线辐照改善废旧锂电池浮选分离效果的方法。它解决了现有废旧锂电池机械物理回收过程中,电极材料表面被有机钝化膜包裹所导致的自然可浮性钝化,钴酸锂和石墨难以浮选分离的问题。本发明主要包括如下步骤:在常温常压条件下,将废旧锂电池电极材料置于60Coγ放射源氛围中,然后在辐照计量率为0.5~50kGy/h的条件下辐照1.5~15h,辐照后电极材料中的钴酸锂和石墨接触角差值增大30~40°,通过浮选钴的回收率达到85~95%。本发明具有操作简便、处理效率高、无二次污染等优点,适用于大规模应用。
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本发明公开了一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法。本发明将镍盐与铵盐混合并加入氨水进行氨浸反应,经固液分离得到一段氨浸液和一段氨浸渣,所述的一段氨浸液进行蒸氨,蒸氨后液调节pH后采用加压氢还原方法制备镍粉;一段氨浸渣经多段氨浸反应及固液分离得到的滤液返回至一段氨浸浆化,滤渣经三级CCD洗涤后采用碳化工艺,控制CO2分压、反应时间和反应温度,得到碳化液和碳化渣,碳化液经热解和煅烧后得到氧化镁产品;碳化渣采用火法还原熔炼,经破碎筛分后得到上层富锰渣和下层镍钴锰渣。本发明的方法易于控制、绿色节能,体系内氨水、铵盐可循环使用,实现了“无废水、无废渣、去萃取”制备电池级硫酸镍的新工艺,大幅降低了生产成本。
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本发明公开了一种酸浸液的掺杂高压镍铁分离方法。本发明采用的技术方案为:向含镍和铁的酸浸液中加入含镍化合物,作为掺杂添加剂,充分搅拌均匀,得到镍铁分离前液;在第1级反应釜底部打入镍铁分离前液,以纯氧制造高氧分压环境,在搅拌、气扰和液体流动的综合作用下充分反应,反应液通过溢流方式,在3级釜内流动,在第3级反应釜顶部排出;排出液经卸压后得到镍铁分离后液,利用浓密+压滤+离心的组合进行液固分离,所得固体即为氧化铁粉,所得液体经SO2还原后进入萃取系统作为萃镍原液。本发明可实现酸浸液的镍、铁元素快速分离,所得氧化铁渣杂质含量低,在减轻环保压力的同时,能够实现资源的充分综合利用。
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本发明公开一种硫化物除杂渣的处理方法。将物料晾干至水分含量低于1%,然后经过破碎过筛,将过筛后的物料在氢气气氛中还原,同时将还原后的气体通过引风机引出后采用氢氧化钠吸收,将金属粉末经过氨和碳酸根的浸出,将钴镍铜与其他金属分离,再通过金属活泼性的不同实现了锌锰和镉铅的分离,再通过萃取和氧化,实现同、钴和镍的分离,通过氧化实现锌锰的分离,采用硫酸浸出实现铅镉的分离。本发明流程短,工艺简单,且能够实现全组分的分离和回收,回收率高,且最终得到的产品纯度高,产品附加值大,实现了硫离子的回收和循环利用,对环境的影响小。
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本发明公开了一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法。本发明采用的步骤包括:1)在不降低反萃液中镍钴浓度,同时不降低总酸量的情况下减小反萃液的酸当量;2)使用高浓度的镍钴溶液与高当量盐酸或硫酸进行稀释,并根据稀释程度增大反萃酸进量,保证总酸量和总反萃液浓度;3)将原有的反酸进料口从反萃末级改为反萃第2或第3级和末级两个进料口,末级只进3~4mol/L的盐酸或硫酸,反萃第2或第3级进被高当量盐酸或硫酸与高浓度的镍钴溶液稀释后得到的混合反萃酸。本发明利用减小反萃液的酸浓度来减少50%以上三相物的产生,既不额外的消耗化学试剂,又不需要增加设备,操作方便,效果良好。
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本发明公开了一种氧化矿的连续匀酸浸出装置,包括若干个由前至后排列的浸出槽,每个浸出槽上均设置有进口和出口,每个浸出槽的进口位置高于出口位置,除位于最后端的浸出槽外,其它浸出槽的出口上均设置有连接管,所述连接管的一端延伸至前一个浸出槽的底部,所述连接管的另一端与后一个浸出槽的进口连接,且前一个浸出槽的出口位置高于后一个浸出槽的进口位置,若干个浸出槽的上方设置有一储酸槽,每个浸出槽均通过管道与储酸槽连接,且储酸槽加入各浸出槽的酸液量由前至后呈逐级递减设置。通过采用上述装置,本发明实现了氧化矿的连续匀酸浸出。
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本发明公开了一种从电镀污泥中综合回收多种有价金属的方法。目前所采用的化学法处理电镀污泥,不但处理成本居高不下,而且形成了大量的需要二次处理的工业废水。本发明采用的技术方案包括氧化浆化工序、P204皂化浸出工序、镍阳极液全反萃工序、铁反萃及盐酸再生工序、铜萃取电积工序、沉铬工序、P204镍皂工序、P204锌萃取电积工序、镍电积工序、钙镍分离工序、镁钙分离工序和工业循环水处理工序。本发明解决了电镀污泥用化学的方法来回收有价金属过程中因自身大量的水分进入到系统的问题,通过皂化浸出将电镀污泥中的有价金属进入到有机相中,而自身所带的水则被挡在系统的外面。
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本发明提供了一种废弃电路板中贵金属的回收方法。本发明提出了使用绿色环保的镓基液态合金作为提取剂,并通过配方设计、温度&时间工艺参数的优化,使之高效溶解废弃电路板的贵金属元素;然后控制冷却工艺,使镓基液态合金中过饱和的贵金属元素析出,并实现提取。本发明提供的一种废弃电路板贵金属的回收方法,工艺方法简单,所用镓基液态合金无毒无害,并且可长期重复使用,有望广泛推广并有望代替现有的提炼方法。
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本发明涉及一种电镀污泥与高炉瓦斯灰联合处置的方法,所述方法为:将高炉瓦斯灰、电镀污泥与还原剂混合后进行造粒;将颗粒进行还原焙烧,得到熔融物和烟气;将烟气进行沉降,然后回收烟气中的氧化锌产品;将步骤熔融物进行冷淬,然后依次进行梯度破碎、分离以及磁选,得到铁精矿。本发明充分利用了电镀污泥和高炉瓦斯灰各自的特点,设计出塑形‑焙烧‑梯度破碎‑螺旋分选‑磁选的技术路线,利用火法熔炼技术将电镀污泥和高炉瓦斯灰联合进行处理,产生了协同回收的效果,最终实现了对电镀污泥和高炉瓦斯灰中有价元素的高效回收,同时降低了回收过程中的能耗,取得了良好的经济效益,应用前景广阔。
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本申请公开了一种金属有机框架材料及其制备方法与应用,所述制备方法包括:将含有废旧锂离子电池正极材料、有机配体的混合液进行反应,得到金属有机框架材料;所述废旧锂离子电池正极材料包括废旧的锂离子电池正极去除集流体后剩余的活性材料。该方法利用废旧的锂离子电池正极材料得到MOFs材料,有利于锂离子电池正极材料的回收与利用,且与传统的锂离子电池正极材料回收方法相比,该方法流程更短、操作更简单。
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