山东有色金属废水处理技术理论与应用

铈铜铁三元复合氧化物催化剂及制备方法和应用 1064     

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一种铈铜铁三元复合氧化物催化剂及制备方法和应用，涉及催化剂技术领域，解决了现有废水处理催化剂制备方法繁琐，有机试剂使用较多，应用时重复利用性低，且反应时间长，效率低的问题，催化剂中铈、铜、铁的摩尔比为1.5:1.5:7；分子式为CeCuFeOx；铈铜铁三元复合氧化物催化剂制备方法简单，原料廉价易得，合成过程周期短，有一定的工业价值；铈铜铁三元复合氧化物催化剂，在超声波氧化水处理技术中具有良好的稳定性和活性，有利于其进行实际应用。

低阶煤分级高效清洁利用的工艺 758     

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本发明涉及能源清洁与高效利用领域，具体为一种低阶煤分级高效清洁利用的工艺，实现电、煤气、焦油多联产，污染物近零排放。以低阶煤为原料依次通过外热式直立炉，集气槽，熄焦冷却，冷却塔，气液分离器，焦油分离池，电捕器，焦油贮槽，废水提油，脱硫塔，污水处理模块实现短流程、低排放、高收益的煤碳高效利用。本发明工艺适于产能大、焦油产率高、质量好、煤气热值高、半焦水分低、工程化简单、工业化方便。

溴芬酸钠的制备方法 945     

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本发明提供一种溴芬酸钠(Ⅰ)的制备方法，该方法利用对溴苯甲酸酯(Ⅱ)和2‑烷氧基羰基‑6‑烷氧基羰基甲基环己酮(Ⅲ)为原料，于碱作用下缩合，然后水解、脱羧得到2‑[3‑(4‑溴苯甲酰基)‑2‑氧代环己基]乙酸(IV)，此后和卤代试剂经取代反应得到2‑[1,3‑二卤代‑3‑(4‑溴苯甲酰基)‑2‑氧代环己基]乙酸(V)，然后和氨进行氨化反应，在碱作用下经消除反应得溴芬酸(Ⅵ)，最后经成盐得到溴芬酸钠(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得，工艺流程简便，反应条件温和、易于实现，成本低；废水产生量少，安全绿色环保；中间产物稳定，反应活性和选择性高，副反应少，所得溴芬酸钠产率和纯度高，适合工业化生产。

西洛他唑的制备方法 1177     

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本发明公开了一种西洛他唑的制备方法，属于医药技术领域。其包括如下步骤：步骤1：在有溶剂或无溶剂存在下，4‑甲氧基苯胺和3‑氯丙酰氯反应，TLC检测反应完成后，向体系中加入三氯化铝，升温反应1‑16h，得到6‑羟基‑3,4‑二氢喹啉‑2‑酮；步骤2：在碱存在下，将步骤(1)得到的6‑羟基‑3,4‑二氢喹啉‑2‑酮与5‑(4‑氯丁基)‑1‑环己基四氮唑在正丙醇中加热反应,即得到所述西洛他唑。采用本发明的方法，可以获得高纯度的西洛他唑，整条合成路线步骤少，收率高，成本低，废水少，适用于工业化生产。

2-氯-5-硝基吡啶的制备方法 855     

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本发明提供一种2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法。以2‑硝基乙醛缩二醇为初始原料经由两种方法制备2‑羟基‑5‑硝基吡啶；然后2‑羟基‑5‑硝基吡啶和氯代试剂经氯代反应制备2‑氯‑5‑硝基吡啶。本发明方法原料价廉易得，成本低；不涉及重氮化水解反应，操作安全简便；不使用混酸，废水产生量少，绿色环保；同时不涉及硝化反应，反应选择性高，副反应少，后处理简单，产品收率和纯度高，适于工业化生产。

醚菌酯中间体的制备装置及方法 833     

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本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种醚菌酯中间体的制备装置及方法。所述装置包括反应釜、冷凝器、离心机、物料罐、质量流量计，相互连接；所述方法为：以苯酞、邻甲苯酚、甲醇钠为原料，先制取2‑（2‑甲基苯氧基）‑亚甲基苯甲酸，再通过氯化、氰化工艺制备2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氰。本发明装置结构简单、设计合理；全部采用国产原料，选取单一常用的溶剂，溶剂的重复循环利用，减少废水的生成，减轻环境负荷，降低生产成本；通过对工艺条件进行优化，提高反应转化率，同时也提高了产物的含量和收率，适合工业化生产。

羟基硅酸钴中空微球和硅酸钴中空微球及二者的制备方法和应用 1138     

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本发明提供羟基硅酸钴中空微球和硅酸钴中空微球及二者的制备方法和应用。羟基硅酸钴中空微球的制备方法包括：将可溶性钴盐、可溶性硅酸盐、铵盐、多元醇在碱性条件下进行水热反应，得到所述羟基硅酸钴中空微球。分别利用可溶性钴盐为钴源，以可溶性硅酸盐为硅源，以铵盐为矿化剂，以多元醇为溶剂，在碱性条件下进行水热反应，得到组成纯净、尺寸均一、粒径分布范围较小的羟基硅酸钴中空微球，粒径100～300nm，将羟基硅酸钴中空微球再经焙烧提高结晶度，得到形貌保持良好、尺寸均一的硅酸钴中空微球，粒径80～140nm，操作简单、条件温和、能耗低、成本低廉、工艺易控，适宜大规模工业推广，有望在含染料废水处理、电池储能等领域得到广泛应用。

绿色螯合剂甲基甘氨酸二乙酸三钠的制备方法 994     

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本发明提供一种绿色螯合剂甲基甘氨酸二乙酸三钠制备方法。具体是在水溶液反应体系中，利用部分或全部中和的L‑丙氨酸与氯乙酸在pH值为10~12的碱性条件下发生SN2双分子亲核取代反应制备甲基甘氨酸二乙酸四钠。其中，反应过程中在0~‑0.005MPa负压条件下，将反应体系的水及时匀速移出，使反应底物保持较高的反应活性。本发明方法反应周期短、生产工艺简单，产品收率可达99%；以氯乙酸替代氢氰酸等剧毒物质，安全环保；采出的水可以循环用于反应合成和产品的稀释，无毒副产物和废水产生、成本低，易于实现规模化工业生产。

乙炔废次钠回收利用装置、工艺方法及其DCS控制方法 929     

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本发明涉及一种乙炔废次钠回收利用装置，包括依次相连的乙炔发生器、冷却塔、压缩机、清净塔和回收利用系统，所述回收利用系统包括发生水槽、闪蒸罐和凉水塔，冷却塔下部连接发生水槽，且发生水槽通过管道与发生器相连接，闪蒸罐顶部与氧含量取样口相连接，底部设与凉水塔相连接，氧含量取样口连接合格通道I和不合格通道I，凉水塔出口设有S、P取样口，S、P取样口出口连接合格通道II和不合格通道II。本发明还提供一种乙炔废次钠回收利用工艺方法、及其DCS控制方法。本发明结构简单、设计合理，能够对废次钠溶液进行脱乙炔处理、并对废次钠废水加以循环利用，降低生产成本，对节能降耗具有明显的效益，可满足工业化生产的需要。

草甘膦母液的处理方法 1129     

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本发明涉及一种草甘膦母液的处理方法，包括以下步骤向草甘膦结晶母液中加入碱性物质，调pH至3-7，分层，上层液为富含三乙胺的母液，下层液为高浓度含磷母液；所得上层液中继续加碱性物质，调节pH至10-12，分液，分出有机相三乙胺，水相精馏回收三乙胺馏分，精馏所得废水经进一步生化处理后达标排放；所得下层液，多效蒸发浓缩，冷却至室温后，过滤，取滤饼，洗涤除去有机物，即得无机盐；取滤液经焚烧炉在600-900℃下焚烧，即得焦磷酸盐；本发明实现了草甘膦母液中的氯、磷及三乙胺的高收率的回收，且本发明工艺简单，环保无污染，适合用工业化大生产的推广使用。

轴流式同轴膜管微细气泡均混装置 1081     

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本发明提供了一种轴流式同轴膜管微细气泡均混装置，应用于含油污水和工业废水气浮处理。该装置采用同轴膜管和电驱多级串联螺旋叶片的特殊结构，实现微孔旋流发泡和气泡破碎增压均匀混合技术的有机结合；膜管组件完成微孔旋流第一级发泡并产生携带微气泡的两相流，大管径膜管结合旋流齿和高速旋转旋流叶片，增大了旋转液流的发泡面积并提高了气浮气利用率，且实现膜管内外双向射流高效发泡；增压均混器完成轴流破碎第二级发泡并产生粒度微细的气泡流，多级串联螺旋叶片剪切破碎气泡并且微细气泡与污水均混程度高，同时实现气泡螺旋增压和自冷却功能；发泡均混控制系统远程自动控制供气管汇内气浮气流量、供液管汇内污水流量及变频电机转速。

2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法 1092     

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本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤，首先将醇和卤代乙酸反应后，得到卤代乙酸酯；将2,4‑二氯酚与碱反应后，得到2,4‑二氯酚盐；然后将上述步骤得到的卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐进行反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；再将上述步骤得到的2,4‑二氯苯氧乙酸酯进行水解反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸和醇；最后将上述步骤得到的醇回用于前述步骤，循环利用；所述醇为C原子数大于等于2的醇。本发明调整工艺路线，从基础上进行改进，反应过程清洁、产生的废水量少，水解副产物少，产品纯度高，转化率和收率较高；而且过程原料可循环利用，适合大规模工业化生产。

含酸含铅污水高效吸附剂 801     

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一种含酸含铅污水高效吸附剂，属于污水处理技术领域。其特征在于：成份为十六烷基三甲基溴化铵改性的钠化蒙脱石。本吸附剂的提出能够使得原来的中水处理系统停运，避免产生高盐废水，减少高额高盐污水处理费用，减少二次污染，本吸附剂对铅、酸的处理效果更好，水处理的单位处理费用降低，取消的工业片碱、PAC等的使用，环保效益明显提高。使用的蒙脱石原料本身具备资源丰富、价格低廉、加工容易等优点。

一步成环制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法 844     

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本发明涉及一步成环制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法。该方法利用路易斯酸直接催化盐酸乙脒与3-酰基氨基丙腈缩合、和原甲酸三酯反应脱醇成环，然后水解制得维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶。本发明的方法原料价廉易得，且不必使用醇钠游离盐酸乙脒，从而减少了乙脒的分解，使反应高收率；所述成环、水解反应依次进行，各步骤产品不需要分离纯化，操作简便。本发明不使用高度致癌的邻氯苯胺或其它小分子苯胺化合物，工艺环保，无废水，利于工业化生产。

低阶煤气流干燥与多管回转干馏组合提质工艺及系统 991     

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本发明公开了一种低阶煤气流干燥与多管回转干馏组合提质工艺及系统，其中工艺包括煤流程和热烟气流程，煤流程和热烟气流程均包括相连的干燥过程和干馏过程；系统包括相连的气流干燥系统和多管回转干馏系统。本发明实现了对高温烟气的梯级有效利用，提高了整个系统的能量利用率。本发明具有能量利用率高、系统安全稳定、干馏气体处理量小、焦化废水处理量小、焦油产率高、煤气热值高等优点。本发明还可以回收低阶煤低温干馏过程中产生的煤焦油等化工原料，提高煤的综合利用率。该工艺用低阶煤低温干馏提质工艺生产挥发份低、低位热值高、稳定性好的粉状或粒状半焦。该工艺适于用低阶煤低温干馏提质工艺生产中热值的民用或工业煤气。

硼-多金属合金催化剂、制备方法及在糠醇加氢重排制备环戊酮中的应用 873     

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本发明提供一种硼‑多金属合金催化剂，所述催化剂包括多种金属和硼；所述多种金属包括钴、镧、其他金属X。本发明还提供上述催化剂的制备方法及在糠醇加氢重排制备环戊酮中的应用，本发明使用了廉价的Co为主金属催化剂，添加少量的稀土金属La和第三种金属制成硼‑多金属合金，糠醇转化率93.9‑99.5％，环戊酮选择性94.4‑99.2％，摩尔收率89.8‑98.7%，反应过程有效避免了糠醇的聚合产生，蒸馏出产品后尾料废弃物很少。反应实现了水相套用，减少了废水排放。催化剂连续反应15批无明显失活，具有很好的活性与稳定性，成本大幅降低。本发明工艺条件温和，适合工业化生产。

瑞卡帕布的简便制备方法 932     

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本发明涉及一种瑞卡帕布的简便制备方法，该方法使用2‑甲基‑3‑硝基‑5‑氟苯甲酸酯和4‑(N‑甲基‑N‑PG基氨基甲基)苯甲酸酯于碱作用下缩合，所得缩合产物和环氧乙烷羟乙基化反应、磺酰氯保护、催化加氢吲哚环化制备2‑(4‑甲氨基甲基)苯基‑3‑(2‑磺酸酯基)乙基‑6‑氟‑1H‑吲哚‑4‑甲酸酯，然后和氨经SN₂取代反应、酰胺化反应“一锅法”制备瑞卡帕布。该方法原料价廉易得，工艺流程短，操作简便，废水量少，绿色环保，有利于瑞卡帕布的工业化生产。

芬戈莫德盐酸盐的制备方法 906     

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本发明提供一种芬戈莫德盐酸盐制备方法。该方法用2,2‑二取代基‑5‑羟甲基‑5‑硝基‑1,3‑二噁烷依次和卤代试剂、三苯基膦作用制备相应的Witting试剂，然后和对正辛基苯甲醛经Witting反应，催化加氢还原硝基和碳碳双键、水解反应脱除羟基保护基醛或酮制备芬戈莫德，然后和氯化氢成盐得到芬戈莫德盐酸盐。本发明的方法反应选择性和收率高，原料价廉易得，安全操作性高，反应条件温和，废水产生量少，所得芬戈莫德纯度高，为高纯度的芬戈莫德盐酸盐的制备提供了保证，有利于芬戈莫德盐酸盐的简便工业化生产。

利用废旧聚氨酯鞋底生产己二酸的工艺 1020     

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本发明涉及一种利用废旧聚氨酯鞋底生产己二酸的方法，步骤如下：a）将废旧聚氨酯鞋底破碎，加水、无机酸和银盐进行催化降解；b）将无机碱液通过高位槽滴加至反应釜内，调节pH值6.8～7.5；c）加无机酸使己二酸析出、离心，干燥得到纯度大于99％的己二酸。本发明采用废旧聚氨酯鞋底为原料生产己二酸和乙二醇，能解决废旧聚氨酯鞋底的回收问题，有利于环保，降低产品的生产成本，比经典的化学合成法成本降低5000元/吨，具有良好的经济效益；反应条件温和，无需高温高压，己二酸收率以废旧聚氨酯鞋底计达35％以上，产品质量好，而且副产物乙二醇可作为溶剂或其它用工业原料，且产生的废水量少、易处理能够完全达标排放。

敌稗的合成方法 786     

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本发明公开了一种敌稗的合成方法，以氯苯为原料，先与丙酰氯发生酰化反应，生成对氯苯丙酮，对氯苯丙酮再与盐酸羟胺发生缩合反应，生成1‑（4‑氯苯基）‑1‑丙酮肟，1‑（4‑氯苯基）‑1‑丙酮肟再在酸性条件下发生重排，最后氯化，得到敌稗。本发明每步反应选择性均较好，没有明显的副反应，反应转化率高，因此反应收率高，产品纯度高，反应条件温和，原材料成本低，反应设备要求低，无含磷废水排放，粗放性强，耐受性强，由试验到放大生产转化成功率高，即使反应中断，后期也能继续试验生产，适宜工业化大生产。

基于高炉冲渣水余热的氯化钾溶液浓缩结晶生产系统及工作方法 1008     

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本发明属于钢铁工业中废水环保处置领域，涉及一种基于高炉冲渣水余热的氯化钾溶液浓缩结晶生产系统及工作方法，该方法解决了高盐溶液浓缩结晶过程能耗成本高的难题；把高温冲渣水供给负压闪蒸系统；负压闪蒸系统生产出的蒸汽，会自动输送到蒸汽冷凝系统；在蒸汽冷凝系统中，高盐溶液的温度被提高到75℃以上，然后被输送到负压闪蒸系统进行剧烈蒸发，溶液被浓缩，落入溶液汇聚池内，溶液在冷凝器的作用下，温度降低析出晶体，并沉降；上部的饱和溶液在循环泵的作用下，循环蒸发浓缩；沉积在晶体汇聚槽内的晶体混合物经由溶液循环泵送入稠厚器，再经离心机脱水处理，即可得到脱水后的氯化钾晶体，存贮在晶体盐存储槽内，随时供应包装外运。

包裹色料洗涤废酸的循环回用工艺 829     

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本发明属于工业废酸处理及利用领域，具体涉及一种包裹色料洗涤废酸的循环回用工艺，包括以下步骤：将包裹色料洗涤废酸沉降，上层澄清液转入喷淋系统进行浓缩，至废酸浓度达到50~70wt%时，废酸转入酸洗工序对包裹色料进行洗涤；洗涤后的废酸循环重复浓缩工艺至废酸中镉离子的浓度达到20~30wt%，用碱进行中和至pH值为0.5~1.5，得到含镉沉淀，作为镉源生产包裹色料。本发明利用包裹陶瓷色料生产过程中的高温尾气解决了酸洗废酸的回用问题，同时解决了重金属镉废渣的回用问题，真正实现了清洁生产大循环，具有优化生产工艺，降低成本、减少废水排放量、减少总体投资的特点。

发酵番茄面酱及其制作方法 1114     

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本发明属于农产品加工领域，具体地说涉及一种发酵番茄面酱及其生产方法。采用新鲜番茄、面粉和黄豆粉发酵制备的酱，提高了番茄的营养价值、生物利用率和加工的深度，营养吸收好；在加工过程中采用纯物理加工的方法，不使用任何酸、碱等化学试剂，因此，所生产的番茄具有特有的香味和风味，色泽鲜美，口感细滑，贮藏期长；生产方法简单、成本低，适于大规模工业化生产，并且无废渣、废水和废气产生。

4-烷基-5-烷氧基噁唑类化合物的制备方法 984     

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本发明公开了一种4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑类化合物的制备方法，包括如下步骤：在催化剂的作用下，4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑‑2‑羧酸酯与酸在溶剂中进行酯交换反应得到噁唑酸中间体，所述的噁唑酸中间体再进行脱羧反应，得到4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑类化合物。该制备方法反应过程中无废水产生，催化剂价廉易得，同时反应收率高，便于工业化生产。

高负荷垂直超深生物反应器 895     

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高负荷垂直超深生物反应器，包括反应器主体及头部箱，所述反应器主体内设置曝气装置、进水管、供气管、出水管，供气管的进气口连接空气压缩机；其特征是：进水管的出水口位于反应器主体在轴向上的中部；供气管的出气口低于进水管的出水口；出水管的进水口位于所述反应器主体内底部且位于所述曝气装置的下方；反应器主体内还设有一内筒；内筒的上端口高于反应器主体的顶端位于头部箱内，内筒的底端口低于进水管的出水口且高于供气管的出气口。它在运行中不会发生水力短路，只需很少的气量就可以实现整个系统的循环；而且具有整体结构简单，成本低、占地面积小、氧利用率更高，运行维护费用很低，泡沫少等优点。适用于工业废水和城市污水处理。

4-苯氧基苯甲酸的合成方法 1039     

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本发明涉及化工合成技术领域，特别公开了一种4‑苯氧基苯甲酸的合成方法。该4‑苯氧基苯甲酸的合成方法，以苯酚为原料，其特征为：将苯酚、氢氧化钠和水混合加热反应，得到苯酚钠溶液；往四氢萘、对氯苯甲酸混合物中的缓慢滴加苯酚钠溶液，加热滴加，保温反应；反应结束后，反应液经降温、过滤，得到的固体经洗涤、过滤，之后加清水混合、调节pH值、过滤，得到4‑苯氧基苯甲酸粗湿品；将粗湿品用乙醇溶解，经活性炭吸附、过滤、降温、过滤，得到产品。本发明工艺路线简单易操作，一步即可完成反应，起始原料简单易得且便宜，产生的废水少，更适于工业化生产，是一条全新的合成路线。

双氧水氧化M制备DM的方法 1109     

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本发明公开了一种水相金属盐催化氧化双氧水氧化M制备DM的方法，以M为原料、水作溶剂、双氧水作氧化剂，采用水溶性磷基金属盐催化，在水相中合成DM，含催化剂母液套用。从根源上解决了废盐问题、氮氧化物废气问题、废水量大的问题及安全性问题，解决了传统双氧水法工艺水相反应存在的氧化不彻底或过氧化、产品收率低的问题，同时解决了催化剂的活性流失问题及生产成本问题。产品收率高、品质好、操作简单、工艺稳定，实现了DM的水相合成、清洁生产，不仅节约了传统工艺环境污染问题，还有效降低了成本，符合工业化生产要求。

维生素B6的环保制备及尾气循环利用的方法 1126     

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本发明涉及一种维生素B₆的环保制备及尾气循环利用的方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料，和一氧化碳和氢气经过催化甲酰化反应制备2‑羟甲基‑3‑氰基‑4‑羟基正丁醛中间体，再和2‑氨基丙酸酯或2‑氨基丙酸酯盐酸盐缩合、成盐制备维生素B₆。本发明不使用价格昂贵、生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体，且尾气可循环利用用于合成初始原料，工艺过程环保，反应选择性高，产品纯度高，原子经济性高，适合于维生素B₆的绿色工业化生产。

循环水用杀菌灭藻剂及其制备方法 934     

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本发明属于水处理药剂技术领域，具体涉及一种循环水用杀菌灭藻剂及其制备方法。由如下重量百分比的原料制成：聚二氯乙基醚四甲基乙二胺6-50％、双氧水8-20％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3-2％、羟基乙叉二膦酸0.5-8％、去离子水余量。制备方法是将去离子水、聚二氯乙基醚四甲基乙二胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、羟基乙叉二膦酸、双氧水依次按组份含量加入同一反应釜内，在温度为10-35℃下搅拌30-60分钟即得。本发明是循环水为中水、废水的水系统专用杀菌灭藻剂，对此类循环水中的微生物和青苔杀灭性更强、更持久、更彻底，对微生物产生的粘泥剥离更好；杀菌灭藻效果快速、明显，用量少，且不起泡沫，利于工业生产。

季铵盐型超支化阴离子交换树脂及其制备方法 1198     

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本发明公开了一种季铵盐型超支化阴离子交换树脂及其制备方法，将超支化聚合物接枝在多孔材料上，形成超支化阴离子交换树脂。本发明采用较简单的方法来对离子交换树脂进行改性，制备过程对设备的要求较低，反应条件温和，易于操作实现，接枝后的离子交换树脂解决了现有技术中树脂孔径小、离子在树脂中的扩散阻力大、交换速率低的缺陷，环保性更加出色，能更好的满足现代工业废水处理的要求，具有良好的产业推广前景和广泛的应用价值。