852
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本发明属于分析化学技术领域,具体涉及到一类可用于次氯酸检测的荧光探针及其制备方法和应用。该类化合物对次氯酸具有优异的选择性,对其它常见的活性氧/活性氮不响应。其优点在于对次氯酸具有较高的选择性和灵敏度,对次氯酸响应后可以通过肉眼识别,不需要复杂的仪器;可以在活体层次对次氯酸进行识别,并能观察到明显的颜色变化。该类化合物可作为荧光探针应用于次氯酸的检测及荧光成像等领域。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定枸橼酸托法替布中间体及其相关杂质的方法,所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;所述流动相A为磷酸盐缓冲液‑乙腈,所述流动相B为乙腈和甲醇混合液。本发明可以有效的将枸橼酸托法替布中间体及其相关杂质分开,且该方法具有很高的灵敏度及分离度,重复性及耐用性好,操作简单,结果稳定可靠,对于实现枸橼酸托法替布中间体及枸橼酸托法替布质量控制具有极其重要的意义。
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本发明属生物化学及分子生物学领域,具体涉及一种检测肿瘤相关基因的方法。本发明通过对肿瘤患者血浆中分离纯化DNA,用PCR方法检测其中P16基因表达的改变。本发明方法特异性高,可判断肿瘤患者治疗效果及复发转移,能为临床预测和预后分析提供参考资料,并且操作简单,成本低,可在一般实验室开展。
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本发明涉及化学分析领域,更具体地,本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法。本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将基本单体、功能单体加入到溶剂中,然后加入引发剂,反应,保温,降温出料得标准样品;(2)将标准样品烘干,送入热裂解气相色谱/质谱联用仪,进行数据测定;(3)由测得的主单体、功能单体的峰面积,计算得到功能单体的相对校正因子;(4)根据待测功能单体的峰面积,由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量。
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本发明公开了一种热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法。本发明的腐蚀方法采用定电量非水电解法,在完全去除热镀锌汽车外板表面锌层的基础上,能够减少电解过程中对保护渣的侵蚀,清晰地显示出缺陷内的保护渣三维形貌,以及基本的金相组织特征。再结合的表面缺陷检测分析方法,实现热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣卷渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的完整表征。本发明电解液配方简单,电化学腐蚀工艺实施便利,操作安全。
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本实用新型公开了一种适用于通用型农药残留速测生物传感器的检测装置,特点是它包括反应室、测热室和恒温装置;所述的反应室由酶柱和酶柱套筒组成,酶柱嵌套在酶柱套筒内;所述的测热室是检测化学反应热的腔体,测热室上部与反应室通过管路连接在一起,测热室下表面紧贴在生物传感器的量热生物芯片的表面;测热室的形状为长方体形,测热室内的流路采用环形流路;所述的恒温装置采用夹层结构,反应室和测热室位于恒温装置的水浴夹层内部中。本实用新型的有益效果是:采用了本检测装置后有效隔离了量热生物芯片的冷热端,最大限度的缓解外界温度波动对信号的干扰,提高了农药残留速测生物传感器的检测灵敏度和检测精度。
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本发明涉及分析化学技术领域,具体涉及一种酱油中的3‑氯‑1,2‑丙二醇的液相色谱串联质谱检测方法。本发明通过将酱油中的3‑MCPD用氨基苯酚类物质、磺酸基苯酚类或磺酰胺苯酚类物质衍生后进行测定:首先,采用自制活性炭萃取小柱吸附3‑MCPD,再用甲醇‑水洗脱液洗脱3‑MCPD,洗脱液过滤膜后直接进行衍生反应。采用同位素内标法进行定量,该方法绿色环保,避免了昂贵的衍生成本及检测成本,且操作简单。
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本发明公开了一种检测芯片内部节点电位的方法,包含如下步骤:选取样品芯片,对样品芯片的背面进行研磨至目标层次;采用化学腐蚀的方法继续腐蚀样品芯片的背面,至绝缘隔离层露出;采用聚焦离子束机台,穿越绝缘层刻蚀出连接通路,并采用铂金属进行填充,并在连接通路的末端形成焊盘;将样品芯片转移至手动测试机台,使用接地电位的探针对焊盘进行预扎针,释放电荷;对探针施加相应的测试信号,进行样品芯片的测试,检测焊盘节点信号的变化。上述方法对多层次金属互联实现了正反面都可以实施电位检测,改善芯片失效分析水平。
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本发明涉及一种实时、便捷、可靠的富营养化水体中氮磷物质含量现场快速检测方法及低成本现场检测装置,安装在海洋无线测控网络或水产物联网中。对水体中氮磷物质含量的光谱反演进行了模拟研究,将光谱信号对色差的作用进行了有效的融合。在此基础上,建立了一个较为完整的对可溶性有机物、化学需氧量、总氮、总磷等富营养化表征参数的光谱特性信息的样本集,作为基准图库;基准图库包含灰度,图像边缘、轮廓、表面、谱线等突出特征。最后,通过将所得到的图(包括光谱信息图)与基准图库进行比对和分析,进而反演和模拟水体营养化的色差,推出氮磷物质总含量。
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本发明涉及分析化学技术领域,公开了一种基于空芯光纤的有机磷检测方法。本发明中,在内壁上具有纳米颗粒的空芯光纤内注入有机磷样品液,通过将激发光从空芯光纤一端入射,采用拉曼光谱采集系统在空芯光纤的另一端检测通过空芯光纤的内壁全反射以及纳米颗粒的增强之后的出射光,获得拉曼光谱,对拉曼光谱进行图谱解析,根据拉曼峰位的变化,确定有机磷的种类;根据拉曼峰强度,确定有机磷的浓度。使得在有机磷的检测中以空芯光纤作为表面增强拉曼基底,可以实现光信号的全反射,而且,光信号在空芯光纤中传播,衰减很小,几乎可以忽略,从而有更好的信号增强作用,而且其成本低廉,所需样品量极少。
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本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种检测柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中的方法,包括以下步骤:1)将荧光探针化合物添加到柴油中;2)采用液相色谱荧光检测器联用法,确定柴油泵润滑油中是否含有荧光探针化合物;3)根据步骤2)检测结果,判定柴油是否泄漏到润滑油中,确定荧光探针化合物的含量;本发明同现有技术相比,采用预先添加荧光探针化合物到柴油中,定期监测润滑油中荧光探针化合物的含量,由于柴油和润滑油本身不含荧光探针化合物,且该类荧光剂在高温下稳定,从而能够适用于柴油泵高温运行环境,且方法的特异性和稳定性大大提高,适合快速监控柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中。
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本发明公开了一种利用液相色谱串联质谱技术检测血浆中激素的方法,包括以下步骤:步骤一:样品前处理;步骤二:根据激素类化合物化学和物理特性,采用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪进行检测;步骤三:定性判断和定量分析:根据目标激素与其内标物的相对保留时间、定量离子对的丰度比、目标激素的定性离子与定量离子的丰度比,来判断激素是否存在于血浆样品中,采用同位素内标定量法,以激素与其内标物的峰面积比值计算样品中的激素的含量。本发明与现有技术相比的优点在于:有效去除大部分的干扰物质,可以同时检测和快速提取多种激素。
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本发明公开了一种天然产物中痕量芳香成分的检测方法。即主要包括吹扫捕集前处理、挥发性成分的吹扫捕集、热脱附冷肼系统富集成分及GC-MS分析等步骤。本发明通过样品前处理技术-吹扫捕集/热脱附法对天然产物的物质进行富集,与传统的静态顶空相比,吹扫捕集技术能够分析高分子量的挥发性和半挥发性化合物,对烯烃类的鉴定分析能力更强,特别适用于在精油等挥发性成分如痕量的萜烯化合物的分析,且不需要使用溶剂萃取,可以消除实验人员暴露在有潜在危险的化学品以及无需对溶剂进行废物处理。操作简单,自动化程度高、环境友好、富集效果好、灵敏度高。
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本发明公开了一种糖蛋白固相富集耦合质谱检测的系统及方法,包括酰肼修饰的多孔酶反应器及质谱仪;所述酰肼修饰的多孔酶反应器采用酰肼处理的多孔氧化硅材料为吸附剂,对糖蛋白进行选择性富集和快速原位酶解,酶解产物由所述质谱仪进行质谱分析。本发明通过利用多孔氧化硅材料的孔道限定作用以及酰肼修饰表面与糖蛋白的化学亲合作用,实现糖蛋白的选择性富集和原位快速酶解,进一步完成质谱直接分析。该发明步骤简单、操作方便、快速高效,可以实现对糖蛋白的高灵敏、高准确、高通量的质谱分析。
本发明提供了一种高均一性单价链霉亲和素四聚体在检测领域的应用。具体地,本发明提供了一种检测体系,所述检测体系包括具有如式I或式II所示结构的多元复合物,(A‑B)‑(C‑Dm)n (式I)式中的各元件如说明书中所述。本发明提供的检测体系可提高检测试剂的稳定性,保障检测的灵敏度和准确性。
本发明公开了一种基于高精度质谱的蛋白类泛素化修饰位点检测方法及应用,所述蛋白类泛素化修饰位点检测方法包括以下步骤:步骤S1:构建获得体外SUMO化修饰反应体系,以获得目标蛋白;步骤S2:对步骤S1所获得的目标蛋白进行胰蛋白酶酶切,获得酶切后的多肽肽段;步骤S3:将步骤S2获得的多肽通过液相色谱质谱联用分析采集得到多肽质谱数据,经数据解析,得到修饰位点以及核心肽段的序列;步骤S4:化学合成含有SUMO化修饰位点的同位素标记肽段序列,采用PRM方法进行位点确证,确定一套母‑子离子对;步骤S5:用步骤S4建立的母‑子离子对对内源修饰位点进行检测;所述SUMO化修饰是指SUMO1类泛素化修饰。
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本发明属分析化学领域,涉及一种检测常见氨基酸的液相色谱方法以及其在中药板蓝根中的应用。本发明是将待测样品经过样品预处理后,加入反应溶剂及衍生化试剂进行衍生化反应,然后采用高效液相色谱法测定20种常见氨基酸的浓度。本发明的方法采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器对氨基酸进行高效液相色谱测定,并能排除其他物质对氨基酸的干扰。本发明可用于动植物天然提取物、药品、保健食品、饲料以及血浆、尿液、脑脊液、生物组织等生物材料中氨基酸浓度的定量测定,且也可准确测定中药板蓝根中氨基酸的含量。
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本发明提供了一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法,属于分析化学领域。本发明提供的图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法,包括如下液相条件:色谱柱为Waters atlantis T3色谱柱或效能相当色谱柱;流动相A为磷酸水溶液,流动相B为乙腈,流动相洗脱方式为线性梯度洗脱,洗脱时长为16min‑30min,在第一时间段中,流动相A与流动相B的体积比为(95‑98):(2‑5),在第二时间段中,流动相A与流动相B的体积比为(2‑5):(95‑98),在第三时间段中,流动相A与流动相B的体积比为(95‑98):(2‑5)。本发明能够有效分离图卡替尼中间体以及咪唑,并对咪唑的含量进行检测。
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本发明涉及一种基于双纳米金探针检测标志物的蛋白芯片,由含有捕获抗体的蛋白芯片、标记检测抗体和DNA探针1的检测探针以及标有DNA探针2的信号探针组成。本发明40min内可对多种蛋白进行高灵敏联合检测,敏感快捷、成本低、小型化、不需要复杂的光学组件、所用样本量极少,在生物医学及化学分析等方面均有广阔的应用前景。
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本发明涉及一种锂离子电池日历时效状态的检测方法,包括以下步骤:(1)测试时效不同过程不同阶段锂离子电池的电化学阻抗谱(EIS)数据;(2)引入弛豫时间分布技术(DRT)对EIS数据进行解析,获得不同频率段的分布特征;(3)根据EIS和DRT结果建立等效电路模型,并拟合等效电路各元件值,分析判断阻抗的主要贡献来源;(4)通过阻抗各元件值的数据,判断各阶段锂离子电池的状态特征,分析电池阻抗的主要贡献。与现有技术相比,本发明通过建立正负极等效电路确定参数值大小因素,以利于提升电池的日历寿命。
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本发明提供一种保温隔热薄体材料等效热阻的检测装置,所述装置通过将加热源设置在下层箱体中,并采用隔板将上层箱体分割为两个大小相等且相互独立的第一测试腔和第二测试腔,使两个测试腔相互独立且热源同一稳定,排除了不同热源带来的误差,且测试箱本身密闭,隔绝了热源以及测试箱内与外界的热交换,保证了测试结果的稳定性;利用所述装置进行检测时无需考虑天气等环境因素,检测方法简单,无需利用化学分析鉴别真伪,省时省力。
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一种重金属离子检测芯片及其制备方法。该芯片重金属离子检测芯片将微流体驱动、表面修饰、化学识别反应、信号处理、检测和分析集成于小型微流控芯片上,通过待测重金属离子和微通道表面的识别分子发生一对一的识别反应生成新的化合物,产生发光信号的变化,获得待测重金属离子的种类和浓度信息。
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本发明提供了一种防蚊面料中氯菊酯的快速检测方法,所述方法包括以下步骤:(1)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片或粉末并混合均匀,称取适量混合试样置于热裂解样品杯底部,并取适量硅烷化玻璃棉放入所述热裂解样品杯中;(2)制备氯菊酯的标准品;(3)将步骤(1)所述热裂解样品杯和步骤(2)所述标准品分别置入热裂解设备中,进行热裂解‑气相色谱‑串联质谱联用分析;(4)根据所述待测试样与标准品中氯菊酯的保留时间和峰面积对比,进行定性和定量检测。本发明可以准确、高效地检测出纺织品中是否含有氯菊酯,试样无需化学溶剂萃取,最大限度地缩短了检测周期,环保健康,称样量少,检出限低,灵敏度高。
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本发明提供一种杞菊地黄丸指纹图谱的检测方法。本发明还提供了上述杞菊地黄丸指纹图谱的检测方法在杞菊地黄丸中成分的质量检测中的用途及其质量检测方法。本发明进一步提供了上述杞菊地黄丸中9种成分含量的测定方法。本发明更进一步提供了一种杞菊地黄丸中多味药材指纹图谱的筛选方法。本发明提供的一种杞菊地黄丸指纹图谱的检测方法及其应用,建立了杞菊地黄丸的高效液相指纹图谱,能够对杞菊地黄丸中9个化学成分进行了定量分析,并对杞菊地黄丸中各单味药材色谱峰进行了归属确证,能够从原料源头进行有效监测,严格控制原药材的质量,保证杞菊地黄丸成分中有效成分的量相对稳定,从而保证临床用药的安全有效。
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本发明属于分析化学技术领域,具体为用于检测髓过氧化物酶活性的荧光探针及其制备方法和应用。本发明的荧光探针化合物通过对次氯酸响应产生荧光检测髓过氧化物酶的活性,对其它常见的活性氧/活性氮不响应。其优点在于对次氯酸具有较高的选择性和灵敏度,且响应迅速快,不需要复杂的仪器,对髓过氧化物酶活性的检测限低,可以检测活体层次的髓过氧化物酶的活性。该类化合物可作为荧光探针应用于疾病预诊断及荧光成像等领域。
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本发明公开了一种酪氨酸激酶浓度的检测方法及试剂盒。所述检测方法通过电化学发光免疫分析法测定酪氨酸激酶的浓度,包括以下步骤:(1)取酶标板;封闭液封闭,封板膜封板,振荡孵育;(2)孔内加入探针溶液,封板膜封板,2~8℃振荡孵育;(3)在0~4℃的温度下配制标准品溶液和供试品溶液;孔内分别加入标准品溶液和供试品溶液,封板膜封板,振荡孵育;(4)加入第一抗体溶液;(5)加入第二抗体溶液;(6)加显色液显色,记录数据;(7)建立标准曲线,计算供试品溶液中酪氨酸激酶的浓度。本发明所述的检测方法精密度高、稳定性好,可以用于受体占有率的评价,支持药物临床研究中药效学的评价。
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本发明公开了一种膜蛋白固相富集耦合质谱检测的系统及方法,包括疏水性多孔酶反应器及质谱仪;所述疏水性多孔酶反应器采用疏水处理的多孔氧化硅材料为吸附剂,对膜蛋白进行选择性富集和快速原位酶解,酶解产物由所述质谱仪进行质谱分析。本发明通过利用多孔氧化硅材料的孔道限定作用以及疏水性表面与膜蛋白的化学亲合作用,实现膜蛋白的选择性富集和原位快速酶解,进一步完成质谱直接分析。该发明步骤简单、操作方便、快速高效,可以实现对膜蛋白的高灵敏、高准确、高通量的质谱分析。
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本实用新型公开了一种便携式碳量检测装置,包括微波测试器、蓄电池组件、数据处理及通信器及取样器组件;微波测试器的一端与数据处理及通信器的一端连接,微波测试器的另一端及蓄电池组件分别与取样器组件连接;取样器组件包括吸气嘴、取样管、电源座及旋流集尘器,吸气嘴同轴连接在取样管的一端,取样管的另一端与旋流集尘器的一侧端口适配连接,旋流集尘器的下端与微波测试器连接;电源座设置在微波测试器的一侧,电源座与蓄电池组件电连接,蓄电池组件分别与微波测试器、数据处理及通信器电连接。本实用新型以微波谐振检测取代化学灼烧失重检测,就地分析数据,不仅提高了经济运行成本,而且更有说服力度。
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本发明涉及分析化学技术领域,公开了一种基于表面增强拉曼的有机磷检测方法。本发明中,通过在具有周期性点阵结构的表面增强拉曼基底结合样品膜,拉曼光谱采集系统将激光打在带有样品膜的表面增强拉曼基底上,检测通过表面增强拉曼基底上周期性点阵结构的孔反射回来的光,获得拉曼光谱;对拉曼光谱进行图谱解析,根据拉曼峰位的变化,确定有机磷的种类;根据拉曼峰强度,确定有机磷的浓度。由于具有周期性点阵结构的表面增强拉曼基底对反射光会产生较强的表面增强拉曼效应,使得对有机磷的检测提高了灵敏度,降低了检出限。
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本发明公开了一种用于重金属离子检测的碳纳米线微阵列电极制备方法,其特征在于所述的方法基于MEMS工艺的负性光刻胶碳化工艺,基于因几何结构限制引起负性光刻胶刻蚀速率分布不同的现象,通过控制显影时间来控制亚微米级光刻胶丝线阵列的形成,然后置于N2(95%)+H2(5%)保护下,经高温热解形成碳纳米线阵列。本发明结合MEMS工艺,在碳表面制作纳米尺寸结构,增大电极比表面积,同时结合微阵列电极的优势,提高重金属离子检测的灵敏度、缩短检测时间。本发明可广泛应用于电化学分析各个领域、特别适合于地表水、污水、饮料中的溶出伏安法测定重金属离子。
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